Способ получения 1-метилциклобутан -1-ола Советский патент 1979 года по МПК C07C35/04 C07C29/04 

Изобрегение относится к усовершенствованному способу получения циклических спиртов, в частности 1-мегилцикло6утан-1-ола, являющегося высокоэффективным растворителем, который можег применять- ся в производстве пластификаторов присадок, эластомеров, смол. Известен способ получения спиртсю гид ратацией олефинов на кагионообменной смоле в Н-форме с введением 1О-20-кра ных количеств воды при температуре 9О- 200 С и давлении ЗО-2ОО атм. К недостаткам способа относится слож ность проведения процесса tl. Известен также способ получения алифатических и циклических одноатомных спиртов гидратацией соответствующих олефинов на катионообменной смоле в Н-форме в присутствии полярных растворителей - алкиловых эфирое ди- или гриэталенглико- ля Т2. Примейение растворителя в процессе гидратации олефинсе на катионообменных смолах позволяет увеличить скорость ре акции и достигнуть почти количественного выхода спирта на прореагировавший оле« фин. Однако конверсия исходного олефина не превышает 30%. Кроме того, схема выделения целевого продукта сложна. Наиболее близким по технической сущности к предложенному является способ получения третичных спиртов гидратацией соответствующих олефинсж на полистирол- дивинилбензолсульфокатионообменной смоле микропористой структуры в Н-форме в состоянии предельного насыщения водой (влажность 80%) при встряхивании при комнатной температуре в течение нескольких суток или при 40 С в течение 10 - 12 ч. Олефин и катализатор берут в весс вом отношении 1:1 31. Конверсия исходного олефина 15%, селективность получения третичного спирта

Недосгагками указанного способа являются низкая конверсия олефина и сложная схема выделения целевого продукта.

Так как в реакции используется вода с избытком от теории, вначале отгоняют азеотроп третичного спирта и воды, из которого выделяют спирт, что значительно удорожает процесс и приводит к частично потере спирта.

Целью изобретения является увеличение выхода целевого продукта, упрощение и интенсификация процесса.

Поставленная цель достигается спосоч бом получения 1-метилциклобутан-1-ола гидратацией мегиленциклобутана на полистиролдивинилбензолсульфокатионообмен-ной смоле макропористой структуры в Нформе с влажностью 6Q-7O% при 20 40 С, обычно в течение 4-8 ч.

По окончании реакции огделяют катализатор и отгоняют метиленциклобутан, не вступивший в реакцию, при 41-42 С.

Для получения 1-метилциклобутан-1-ола можно применять, например, сульфокатионит макропористой структуры КУ-23 содержание в нем дивинилбензола как сшиваюшего агента составляет 10-15%.

Кубсеой остаток представляет собой светлую прозрачную жидкость, содержащую в основном 1-метилдиклобутан-1-ол.

П р и м е р. В стеклянную колбу за.гружают 125 г метилендиклобутана и 10О г сульфока т ионообменной смолы КУ- 23. Гидратацию осуществляют при перемешивании и атмосферном давлении.

По окончании опыта продукты реакции отделяют от катализатора. Отгоняют напрореагировавший метиленциклобутан при 4142°С и получают смесь, состав которой указан в таблице.