Способ получения основания -лизина Советский патент 1979 года по МПК C07C101/24 

I

Изобретение относится к уссжершенствованному способу получения основания DL -лизина, который находит широкое применение в народном хозяйстве.

Известен flj кислотный гидролиз эфира В L -лизина в присутствии избытка соляной кислоты при 100 С в течение 16 ч.

В результате получают дихлоргидрат (ДХГ)ВЬ -лизина в смеси с хлористым аммонием, который выделяют из раствора после упаривания растворителя, затем

ДХГВЬ -лизина переводят в монохлоргид- рат (MXr)3L -лизина, растворяя первый в органическом основании, например, пиридине.

МХГ DL -лизина отделяют от соли пири дина с соляной кислотой и очищают перекристаллизацией.

Для получения основания DL-лизина раствор MXTDL -лизина пропускают через катионообменную смолу, например КУ-2, отмывают соляную кислоту водой, а затем лизин, сорбированный смолой, элюируют раствором аммиака. После упаривания аммиачного раствора получают основание DL -лизина.

Однако этот способ трудоемок и многостадиен, что приводит к потере целевого продукта от стадии к стадии.

Кроме того, необходим дополнительный расход реагентов, таких как органическое основание, кислоты.

Целью изобретения является упрощение процесса.

Поставленная цель достигается способом, заключающимся в том, что производное DL -лизана сорбируют на катионооб- менной смоле в Н -форме, смолу нагревают при 9О-1ОО С, обычно в течение 1- 3 ч, и образующийся DL -лизин элюируют раствором основания, например аммиака.

По этому способу можно гидролизсжать различные производные лизина, такие, как эфиры, амиды, а также реакционные смеси, поступающие непосредственно со стадии восстановления эфира 5-циано-2-оксимйновалериансжой кислоты и содержащие

jfrlprfe i -rA -.. ;-:,f-иг/т .4.i|i 4:;:..;V

666169 смеетз различных производных ли8кна и реакционные примеси. Для ускорения гидролиза производных DU « ЛИЗИна нагревание смолы можно про« ВОДИТЬ Б присугствии минеральных кислот взятых в количесгве 0,2 моль на 1 мол производногоВЬ --лизина Огличие предлагаемого способа ааключаегся в том, чго гидролиз производного DL ЛИЗИна и сорбцию проводят одновреые но на катионообменной смоле в Н « форме, которую нагревают при С. Пример 1, В стакан помещают 44 г влажной (или 16,8 г сухой) катионообменной смолы КУ°-2 8 в Н форме (СОЕ 4,72 мг-экв/г), добавляют 35 г раствора, содержашего 3,5 г амида DL «-лизина, и перемешивают до тех пор, среда не станет нейтральнойо Смолу промывают ЗхЮО мл воды методом да-- кантации и нагревают в колбе. на кипящей водяной бане в течение 3 ч. Затем смолу переносят в делительную воронку, в дно которой впаяна стеклянная пористая перегородка для предотвращения проскока смолы, и элюируют образовавший ся 75 мл раствора аммиака со скоростью 1,5 л/Чо Отбор раствора DL «лизина начинают при рН anjoHpyoMoro раствора, равном 9... Аммиачный раствор и промывные воДь упаривают на роторном испарителе при 60 С под вакуумом. Получают 3,25 г (92,8%) основания Ш.-лизина. Пример 2, Процесс проводят ана логично примеру 1, но смолу с сорбиро™ ванным амидом 13L. ™лизина нагревают в пркоугогвий соляной кислогы, взятой в количестве 0,5 моль на 1 моль амида BL лизина, Б течение 1 ч. Получают 3,2 г () основанияDL лизйна. Пример 3. В стакан помешают 36 г вланшой (15 г сухой) катионообменной смолы в Н -форме, добавляют 43,5 г раствора, содержащего 4,35 г эфираDL, «лизина, и поступают далее, как в примере 1, но образовавшийся В1 --лизин элюируюг 95 мл раствора аммиака со скоростью 1.,5 л/ч. Получают 4,1 г (94,2%) основания DL --лизина. Пример 4. Процесс проводит аналогично примеру 3, но используют 43,5 г раствора, содержащего 4,35 г смеси производных DL «лизина (80% ами да DL лизина, 15% аминокапролактама и 5% эфира DL пизина). После упарива ния аммиачного раствора получают 4 г (92%) основания DL-лизина. Формула изобретения Способ получения основания DL. на с применением гидролиза производного Bli -лизина. сорбции на катионообменной смоле в Н- -«форме с последующим элюиро занием целевого продукта раствором ос нования, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, гидролиз предварительно сорбированного смо. лой производного В L. «лизина проводят при . Источники информации, принятые во внимание при экспертизе сгшс Cfiem, 25, 492, 1960.