Способ очистки -антрахинонсульфонатов Советский патент 1975 года по МПК C07C143/36 

(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ а-АНТРАХИНОНСУЛЬФОНАТОВ

1

Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки от ртутных примесей а-антрахинонсульфонатов, используемых в качестве исходных веществ в органическом синтезе, в частности в производстве красителей.

Известен способ очистки а-антрахинонсульфонатов обработкой водных растворов 1,8-антрахинондисульфокислоты нерманганатом калия. Однако при этом ртуть, удаляемая из сульфонатов, попадает в сточные воды, вследствие чего возникает необходимость дополнительной очистки сточных вод от ртути. Содержание ртути в целевом продукте достигает 0,0047%.

Предлагаемый способ устраняет этот недостаток, целевой продукт получают высокой степени чистоты (содержание ртути в фильтрате может составлять 0,0003%).

Для этого водный раствор а-антрахинонсульфокислоты, полученной сульфированием атрахинона в присутствии ртутного катализатора и содержащий примеси ртути, подвергают обработке тиосульфатом, и образовавшийся осадок сульфида ртути удаляют фильтрованием. Для очистки от ртути применяют тиосульфат натрия, аммония, калия или кальция.

Тиосульфат рекомендуется применять в химически эквивалентном количестве или, предпочтительно в 3-50-кратном избытке по отношению к количеству ртути, согласно уравнению

Hg+2+Na2S2O3+H2O HgS+H2S04-f2Na+.

Обработку тиосульфатом проводят при любой температуре, при которой а-антрахинонсульфокислоты находятся в растворенном состоянии, предпочтительно от 80°С до температуры кипения. Время, необходимое для обработки тиосульфатом, зависит от температуры, при которой происходит обработка тиосульфатом, но обычно составляет 3-10 час. При этом чем выше температура обработки, тем короче время, необходимое для практически исчерпывающей очистки продукта. В частности, рекомендуется проводить обработку в течение 3 час при 90°С и выше, чем в течение 5 час при 80°С и выше.

Необходимо отметить то, что настоящий способ очистки органически входит в способ получения а-антрахинонсульфоиатов, заключающийся в сульфировании аитрахинона в присутствии каталитических количеств ртути или ее соединений с последующим фильтрованием, растворением в воде и высаливанием, при этом обработку тиосульфатом проводят перед стадией высаливания.

Пример 1. 1000 частей мокрого осадка антрахинон-1,5-сульфокислоты (содержащей 446 частей антрахинон-1,5-дисульфокислоты и 520 частей ртути на миллион), полученного обычным образом, растворяют Б 4000 частях воды. К раствору добавляют 20 частей тиосульфата натрия (Ма282Оз-51 20). Раствор нагревают в течение 3 час -с обратным холодильником, и при этом происходит реакция. Затем полученную смесь охлаждают до 30°С и осаждают выпавший осадок сульфида ртути. Фильтрат нагревают до 90°С и добавляют к нему 750 частей .сульфата натрия с целью высаливания. Выпавший в осадок антрахинон-1,5-дисульфонат отфильтровывают промывают холодной водой и высушивают. Получают 500 частей антрахинон-1,5-дисульфоната натрия. Чистота полученного таким образом антрахинон-1,5-дисульфоната составляет 95%, а содержание ртути уменьшается до 1/15 по сравнению с первоначальным содержанием, т. е. без обработки тиосульфатом.

Ртуть, извлекаемая в виде сульфида ртути, составляет 86% от ртути, содержащейся в исходном мокром осадке антрахинон-1,5-дисульфокислоты. Концентрация ртути в фильтрате, из которого выделяют продукт, уменьшается до 3 частей на миллион при одпократной обработке.

Пример 2. К 10000 частям сернокислого раствора антахинон-1,8-дисульфокислоты (содержащей 746 частей антрахинон-1,8-днсульфокислоты и 1280 частей ртути на миллион частей смеси), полученного обычным образом, добавляют 20000 частей воды. К этому раствору добавляют 150 частей тиосульфата натрия (Ма252Оз-5 120). Полученный раствор нагревают и кипятят с обратным холодильником в течение 3 час. Затем раствор охлаждают до 30°С. К фильтрату с целью высаливания добавляют 1350 частей сульфата калия . Выпавший в осадок антрахинон-1,8-дисульфонат калия отфильтровывают, промывают 3%-ным раствором сульфата калия, а затем высушивают. Чистота полученного таким образом антрахинон-1,8-дисульфоната составляет 91%, а содержание ртути 1/100 по сравнению с ее содержанием до обработки тиосульфатом. Содержание ртути, извлеченной в виде сульфида ртути, 99%. Концентрация ртути в фильтрате, из которого проводят выделение продукта, понижается до 3 частей на миллион при однократной обработке. Пример 3. К 10000 частям раствора антрахинон - 1 - сульфокислоты (содержащей 417 частей антрахинон-1-сульфокислоты и

300 частей ртути на миллион частей раствора), добавляют 100 частей тиосульфата натрия. Раствор нагревают в течение 3 час.

Затем раствор охлаждают до 30°С и выпавший в осадок сульфид ртути отфильтровывают. Фильтрат нагревают до 85°С и к нему добавляют 880 частей концентрированного раствора хлористого калия, что приводит к осаждению антрахинон-1-сульфоната калия. Осадок отфильтровывают, промывают 5%-ным

раствором хлористого калия, а затем высушивают и получают 470 частей антрахинон-1сульфоната калия. Чистота полученного продукта составляет 93%, а содержание ртути составляет 1/35 по сравнению с процессом, который осуществляют без добавления тиосульфата. Содержание ртути, извлеченной в виде сульфида ртути, составляет 97%, а концентрация ртути в фильтрате, из которого выделяют продукт, понижается до 3 частей на

миллион при однократной обработке.

Предмет изобретения

Способ очистки а-антрахинонсульфонатов от примесей ртути, отличающийся тем, что, с целью повышения степени чистоты конечного продукта, водный раствор а-антрахинонсульфокислоты или ее соли, содержащий примеси ртути, обрабатывают тиосульфатом и образуюшийся осадок сульфида ртути отделяют фильтрованием.