Способ выделения альфа, альфа1-дисульфокислот антрахинона из сульфомассы Советский патент 1959 года по МПК C07C309/53 C07C303/44 

«iai-дисульфокислоты антрахинона обычно получают сульфированием антрахинона в присутствии металлической ртути или ее соединений. Полученные по этому .способу свободные сульфокислоты, а также их соли, содержат большее или меньшее количество ртути как в ионной форме, так и в виде комплексов, не дающих реакции на ион одновалентной или двухвалентной ртути. В тех случаях, когда наличие соединений ртути препятствует дальнейшей переработке или применению указанных сульфокйслот или сульфосолей, их необходимо подвергать дополнительной очистке.

Предлагается способ выделения а,а1-ди,сульфокислот антрахинопа из сульфомассы, полученной сульфированием аптрахинона олеумом в присутствии указанных катализаторов, позволяюш,ий освободить конечный продукт от соединений ртути. Отличительной особенностью этого способа является то, что по окончании процесса сульфирования в реакционную массу добавляют поваренную соль или хлорсульфоиовую кислоту, чего а.а-дирзльфокислоты антрахинона выделяют известным образом.

Предлагаемый способ основан на том, что в результате взаимодействия с поваренной солью или хлорсульфоновой кислотой все находящиеся в сульфомассе соединения ртути превращают1ся в хлорную ртуть, которая частично улетучивается во время обработки, частично удаляется при фильтрации и промывке дисульфокислот или их солей.

Пример 1. СульфоМассу, полученную (Сульфированием 208 кг антрахинона олеумом, содержащим 176 кг свободного серного ангидрида, в присутствии 2 кг металлической ртути, обрабатывают в течение 10- 30 мин. при 130-140° поваренной солью в количестве 15 кг.

Сульфокислоты (и их соли), выделенные из сульфомаосы известным образом, не содержат ртути или ее соединений.

.YO 119876

П p и м e р 2. Сульфомассу, полученную сульфированием 208 кг антрахинона олеумом, содержащим 168 кг свободного серного ангидрида, в присутствии 2,2 кг окиси ртути, обрабатывают в течение 10-30 мин. при 130-140° и размешивании 30 кг хлорсульфоновой кислоты, отсасывая выделяющиеся пары. Затем сульфомассу разбавляют 78-84%-ной серной кислотой, выпавшую 1,5-дисульфокислоту антрахипона отфильтровывают и промывают 75-84%-ной серной кислотой. Выделенная таким образом 1,5-дисульфокислота не содержит соединений ртути.

Фильтрат от 1,5-дисульфокислоты ра.збавляют равным объемом воды и осаждают 1,8-дисульфокислоту добавлением 600 л насыщенного раствора хлорИ|Стого калия. Выпавгную калиевую соль промывают сначала 7%-ным раствором хлористого калия, подкисленным соляной кислотой, а затем чистым раствором хлористого калия. Полученная калиевая соль 1,8-дисульфокислоты антрахинона не содержит соединений ртути.

Предмет изобретения

Спо,:об выделения а1Ц-дисульфокислот антрахинона из сульфомассы, полученной сульфированием антрахинона олеумом в присутствии ртути или ее соединений, от ЛИ ч а ющи и ся те.м, что, в целях освобождения конечного продукта от соединений ртути, по окончании процесса сульфирования в реакционную массу прибавляют поваренную соль или хлор,сульфоновую кислоту, после чего выделяют aiai-дисульфокислоты антрахинона известным образом.