Способ количественного определения дибутилфосфорной кислоты в растворах трибутилфосфата в синтине Советский патент 1979 года по МПК G01N21/02 

Изобретение-относится к области aijajinтической химии, а именно, к способам количественного определения дибутилфосфорной кислоты и может быть использовано при контроле технологических процессов.

Известен способ количественного определения дибутилфосфорной кислоты, заключающийся -в обработке анализируемой пробы метиленовым синим и хлороформом с последующим фотометрированием полученного раствора хлороформенного экстракта 1.

Недостатком способа является низкая чувствительность определения.

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достиraeMOiyiy результату является способ количественного определения дибутилфосфорной кислоты в растворах трибутилфосфата в синтине, заключающийся в последов ательной обработке анализируемой пробы раствором соляной кислоты, насыпхенным этилендиаминтетрауксусной кислотой, этилендиаминтетраацетатом натрия и хлороформом, с последующим отделением водного слоя и обработкой его феносафранином и хлороформом.

отделении хлороформенного слоя, добавлении приЭТОМ раствора 2.

Недостатком способа является низкая точность и плохая воспроизводимость результатов определения в присутствии продуктов сульфирования синтина - алкилсульфокислот и алкилсульфанолов, так как они по своим химическим свойствам близки к дибутилфосфорной кислоте и присутствуют в растворах в количествах соизмеримых с ней.

Цель изобретения - повыщение точности и воспроизводимости определения в присутствии продуктов сульфирования синтина.

Поставленная цель достигается тем, что анализируемую пробу предварительно обрабатывают хлоридом бария и хлороформом при рН среды 5,45-5,55 с последующим отделением водного слоя.

Пример. В делительную воронку вместимостью 50 мл отбирают 2-10 мл пробы, 5 мл дистиллированной воды, 2 мл ацетатного буферного раствора (0,05 М по ацетату натрия и 0,04 М по уксусной кислоте, рН среды 5,45-5,55), 1 г хлорида бария, 7 мл хлороформа и встряхивают в течение 2 MHff, после чего органическую фазу отбрасывают, а к водной добавляют 0,9 мл концентрированной соляной кислоты, 10 мл раствора трибутилфосфата в гидрированном синтине и встряхивают в течение 2 мин, отбра ШШя Шслефасслаивания водную фазу. Органическую фазу промывают 20 и 10 мл ОД н. раствора соляной кислоты, насыщенной этилендиаминотетрауксусной кислотой. К промытой органической фазе добавляют 2 мл ацетатного буферного раствора, 5 мл дистиллированной воды, 7 мл хлороформа и встряхивают в течение 2 мин, сбрасывая после отстаивания органическую фазу. К водной фазе, содержащей ДБФ, добавляют 25 мл хлороформа, 5 мл 0,25°/о-ного раствора сафранина Т и встряхивают в течение 4 мин. Органическую фазу сливают в колбу вместимостью 25 мл, куда предварительно помещают 0,8 г безводного сульфата , несколько раз встряхивают до полного обезвоживания хлороформенного экстракта и фотометрируют в кювете 1 2 см при 539 им.: Предлагаемый способ пригоден для определения ДБФ в растворах различного соста в а, содержащих продукты сульфирования синтина. Предел обнаружения 2-10 М/л дибутилфосфорной кислоты. Коэффициент вариации не превыщает 5%. Для выполнения одного определения требуется 40 мйнГ Таким образом, предлагаемый способ пбз вМяё-г гголучйге досгбвёрйые и воспройзводиitfbie результаты определейия ДБФ в техно ТГй ВДсКйГраствбр ах; соХёрЖащих продукты сульфирШанйясйнтИйа;й осуществить контроль за содержанием ДБФ в, процессе переработки облученного топлива. По известному способу определение дибутилфосфорной КЖлбтьГгтрайТйчёскй йевоз М0ЖНО в присутствии продуктов сульфирования синтина,. Достоверность и воспроизводимость предTiaria Mdro 1«ёт6Да подтверждаетсяиледую ЩймйДайНымйГгтрйанализе технологического раствора, содержащего 100 мг/л ДБФ, было найдено 101 ±2 мг/л (с надежностью 0,95). ВоспрбйзвбДйШс1 предлагаемого метода в 2 раза лучще, чем у известного (коэффициентьТварйаЦий предлагаемого метода 5% и известного - 10%). ОсковньТм техйико-экономйческйм преимуществом изобретения перед известным способом является то, что оно позволяет полуЧйтьДсГстев ёрйыё результатыОпределения содержания ДБФ в растворах, содержащих продукты сульфирования синтина. Благодаря этому обеспечивается достоверный контроль качества экстрагента в процессе экстракции и очйсткй от продуктов гидролиза. Формула изобретения Способ количественного определения дибутилфосфорной кислоты в растворах трибутилфосфата в синтине путем последовательной обработки анализируемой пробы раствором соляной 1 кислоты, насыщенным этилендиаминтетрауксусной кислотой, буферным раствором и хлороформом с последующим отделением водного слоя и обработкой его сафранином и хлороформом, отделением хлороформенного слоя, добазлением к нему сульфата натрия и спектрофотометрнрОвайием полученного при этом раствора, отличающийсяТёж, что, с целью повыщения точности и воспроизводимости определения .в присутствйй продуктов сульфирования Сйнтйна, анализируемую пробу предварительно обрабатывают Хлоридом бария и хлороформом при рН среды 5,,55 с последующим отделением водного слоя. Источники информации, принятые ВО внимание при экспертизе 1.Кбрёнман И. М. Методы Определения органических соединений. «Химия, М., 1970, с. 226-228. 2.Клыгйн А. Е., Большакова А. С., Коляда Н. С. Экстракционнофотометрический метод определения дибутилфосфорной кислоты в оборотном экстрагенте.- TV Симпозиум Совета Экономической Взаимопомощи. Исследования в области переработки облученного топлива. 1977, Карловы Бары.