Бис-(алкилфенокси)циклосиластаны как присадка к смазочным маслам Советский патент 1983 года по МПК C07F7/08 C07F7/22 C10M1/54 

О)

о

00 N9

СО Изобретение относится к област новых крёмнйЙ6лШбуд|5ганйческих со ; нений, а именно, бис-(алкилфенокс йиклосиластанам общей формулы Т: tCH3)28i SHCH3)2 где R - алкил С - С(, „ которые могут н&йти применение ка 1рйсаДкй 1 смазйчным маслам для теплонапряженных двигателей. Известны присадки к смазочным маслам, полученные взаимодействие айКйпсаЛицил58е1х кислбт с оловоор нйческими окисями общей O-Sri cVH ls ,-|рсоо8псед)з| p-Sn-CC Hglz О .: .:- . ci.oosnCC СООЗп(С4Н9)з где R - алкил Cg- С.Однако эти присадки, об11адая высок моющим потенциалом при250с, низкий моющий потенциал при 20% DL . ... . . - - . . Целью изобретения являет:еяувел Чение моющего потенциала присадки высокой температуре vvvft-; ;;--;-:i,,-:; ; цель, достигается соединениями формулы (I) , используемыми в качес .ве присадки к смазочным маслам. Синтез соединений формулы Т ос ществляют путем рзаймодействия алк фенола с циклосиластаноКсидом фбр мулы:;: .: . ;.. ..: : : - :. . о --.,..--.--- . XoUjl Si- SiCCHjla . : . . -. . Sn.. ...,. : ::, при перемешивании компонентов; под куумом и при температуре, обеспечи вакщей отгонку из реакционной масс в дёлянядейся в ходе реакции воды, количество которой соответствует стехиометрическому. Мрляоное соотн аЛкилфейОл: цйклосйластан--ОКСИД 2:1. Выход количественный. Строение полученных веществ пЬ14 вёрадено определением моЛекулярного веса и элементным анализом. Полученные вещества представляют собой твёрдые стеклообразные веществй жёЛтбкорйчневого цвета. Полученные бис (алкилфенокси) циклосиластаны, будучи используе-, Мыми какприсадки к. смазочным мае- лам, обладают повышенным моющим потенциалом при температурах выше 250°С, например . Указганные соединения вводят в смазочные масла в количестве 1-10 вес.%.. а Пример 1. 21,бг(0,5 моль) 2-метилфенола и 29,5 г (0,1 моль) циклосиластаноксида нагревают при в течение 1 ч в колбе с перемешивающим устройством при остаточком давлении 100ММ рт. ст. до окончания ;реакции, т.е. до момента, когда выделится 1,8 мл воды. Реакционн ю смесь охлаждают и анализируют. Получают 49,3 г продукта - бис(2-метилфенокси)циклосиластана. Бис(2-метилфенокси)циклосйластан представляет собой твёрдое стеклообразное вещество желтого цвета. , . Молекулярный вес: найдено 497, вычислено 493. . Элементный анализ. НайленЬ,%: С 49,01f Н 5,90, Sn 24,6;Si 11,1; О 09,39. ,; . , В1лчй ;лено,%: С 48,68J Н 6,14/ Sri 24,05Si 11,35; О 09,78. П р и м е р 2. 41,3 г (0,2 моль) 4-изооктилфенола и 29,5 г (0,1 моль) циклосиластаноксида нагревают при в течение 1 ч аналогично примеру 1 и по охлаждении получают 69 г продукта - бис (4-изоКтилфенокс1: циклосиластана . Бис (4-изо: кгилфенокси)силастан представляет собой твердое стеклообразное вещество светло-коричневого цвета. Молекулярный вес: Найдено, 695, вычислено 690.. Элементный анализ li -. Найдено,%: .С 58,5/Н 8,9/Sn 17,6, Si 7,9}. б 6,8. . Вычислено, %: С 59,19, Н 8,49 i Sn 17, 20 Si 8,lj О 7,02. П РИМ ер .3. 46,8 г (0,2 моль) ецйлфёнола и 29,5 г (0,1 моль) цик-. лосиланоксида нагревают при в течение 1ч. аналогично примеру 1 и по охлаждении.получают 74,5 г проукта - бис-;;- децилфенокси) циклосиластана. Ви децилфенокси) циклосйластан представляет собой стеклообразное вещество светло-коричневого цвета. Молекулярный вес: найдено 743, ычислено 745. Элементный анализ; Найдено,: С 60,5, Н 9,1 n 16,0, Si 7,7; О 6,7. Вычислено,%: С 61,25 Н 8,94j n 15, 7,5; О 6,39.

Пример 4. 64г (0,2 моль) алкйлфенола, полученного ал силированием Фенола фракцией А -олефино в 240-320 С (С,о- C(,J и29,5г{0,1 мол1 циклосиланоксида нагревают при 150С в течение 1 ч аналогично примеру 1 ипо охлаждении получают 91,7 г продукта - бис- алкил (Сщ-С|б) фенокси циклосйластана. Бис- алкйл (с,0-С(,)фенс:)Кси циклосиластан представляет собой твердое стеклообразное вещество коричневого цвета.

Молеку лярНЕлЙ вес. Найдено, 914, вычислено 917.

Элементный анализ.

9,1,

Найдено, %: С 65,9/ Н Sn 13,0, Si 6,5.

Вычислено, % г С 66,3; Н 9,46, Sn 12,94,Si 6,1, О 5,2.

Синтезированные присадки раст- . воряют .МТ-16 и определяют моющий потенциал. Результаты приведены в таблице.

Как видно из таблицы моющий потенциал при присадок, описанных в изобретении, имеет величину 40%, в то время как у известной присадки 20%, т.е. моющие свойства присадок бис (алкилфенокси)

циклосиластанов при васок их Температурах в 2 раза больше по сравнению с известными.

Моющий .потенПрисадки по м&слу МТ-16 циал при З50с

3% бис(2-метилфенокси)цикло40 40 40 силастан

3% бис(4-изооктилфенокси) циклосиластан

3% бис(децилфенокси)циклосиластан

ч

3% бис (алкил С|о-С(й фенокси циклосиластан .(согласно примеру 4)

40 20

3% бис(алкилсалицилат)дибутилолово

известная присадка

Бис- (алкилфено!кси)циклосиластаны общей формулы№Нз)281-^'^^^ЦСНз)2где R - алкил Cf- Cf^,как присадка к смазочным маслам.