Способ отделения окислов цинка от гидразопродуктов Советский патент 1946 года по МПК C07C243/22 C01G9/02 

При про.иэводстве бензидина, дианиэидина, толидина и т. д. восстанавлением соответствующИХ нитроооединений цинком в щелочной среде (водной или д ругой) получается смесь суспензированных продуктов реакции, главным образом, 0:киси и гидроокйои цилка и соответствующего гидразопродукта, подлежащих разделению. Обычно это производится раствореиием оюислОВ цинка в кислоте, с последующей фильтрацией от растн воренных солей циика.

Автором установлено, что эти продукты могут быть легко разделены путем фильтрации разбавленной водой суспензии на сетке или в оосуде с перфорированными стелкам, с соответствующими размерами отверстий, при обработке осадка струей воды.

Размеры ячеек сет|ки должны быть такими, чтобы через сетку свободно проходили мелкодисперсные частицы окислов цинка и не прохадили кристаллы гидразопродукта.

Как показывают проведенные эксперименты, такое разделение осуществляется с фезультатами. не уступающими получаемым по

обычному способу растворения окислов цийка.

Предлагаемый способ, обладает ел едующи ми п реи мущеотв ами:

1.Отцадает расход «ислоты и холода на нейтрализацию, а также громоздкий процесс иопользования раствора соли цинка - упарка и т. д.

2.Отход от процесса нейтрализации получается не в виде ZnSO или ZnCb, а iB виде цин-ка, которые люгут быть использованы в дальнейщем.

Предлагаемый способ требует определенной структуры кристалЛ01В гидразопродукта, а именно: достаточной и цостояниой крупности, обусловливаемой ироцессам редукции.

Пример. Редукционная -масса гидразобензола, полученная по способу «непрерывного восстановления, помещается на сетку (90, 135, 200 меш.) и обрабатывается струей воды, взмущгвающей ее. Цинковые соединения уносятся с водой че|рез сетку. На сетке остается пищразобенэол, содержащий только не вощедший в реакцию металл (йот-орый обычно весьма плохо растворим и в кислоте); Колйчествёйный в в пр10|центаХ хйрйктеривуетоя дующими данными. взято гидразобенсетка 90 меш. зола найдено на фильтиз монельмере-сетке .... потери с 2п(ОН)г взято гидразобенсетка 200 меш. зола найдено на фильтиз монельмере-сетке .... талла потери с Zn(OH)2 П р ё д MI е т изобретения. Способ сшделшия оки-слов от гидразо1 1род1уктов, получающихся- при восстано влении нитросоединений цииком в щелочной среде, отличающийся , что реакционную смесь после провейения восстаиовителБного процесса обрабатывают струей воды на сетке или в сосуде с перфорированными стенками, с о Т|Вврстиями, меньшлми частиц гидразопродукта и большими частиц окиси цинка, ic целью отмывки последйих от первых.