(54) СПОСОБ ЖИДКОСТНОЙ ЭКСТРАКЦИИ текающие из второй ступени жидкости Направляются аналогичным образом в т{)етью ступень и так далее. При противоточной экстракции поступивший по трубопроводу 3 свежий маточг ный раствор диспергируется в трубопроводе 4 с помощью поданного по трубам и 10 второй ступени и уже принимав ujeriD Участие в экстракции растворителя . Выходящий из разделитеяьной колонны первого аппарата (первая сту- , пень) растворитель выводится, а маточный раствор отводится по трубопроводу 3 во второй аппарат и потом диспергируется растворителем, поступающим иэ третьего аппарата и направляемым по трубопроводу 4 в диспергатор второго аппарата. Выходящий из разделительной второй ступени раствЬ)итель перекачивается в трубопровод 3 первого аппарата, а маточный раствор - в трубопровод 3 третьего аппарата. Если устройство меет три ступени, то маточный раствор поступает по трубопроводу 3, а свежий растворитель по трубопроводу 4 третьего аппарата в диспергатор, в то время как растворитель иа разделительной колонны направляется во вторую ступень, а Экстрагированный маточный раствор выводится из системы. П и и е р 1, При обычных химикотехнологических методах изготовления cjioKHOi o эфира хльрмуравьиной кислоты и дйалкилкарбоната работа ведется с избытком спирта. Полученный неочип ен ный сложный эфир хльрмуравьиной кислоты содержит (в зависимости от числ атомов углерода) 10-40% спирта. Спирт отделяют отмывкой водой.. После гидро лиза сложного эфира зслормуравьиной Кислоты и диалкилкарбоната потеря от отмывки охлг1жденной льдом -водой со-ставляет 8-15%. ; .-.. .--х:..,.;-,,;;;. .-.:;;. В экстракционной колонне указанных вьваё размеров ежечасно распьшяют 4000 г неочищенного сложного эфира хлормуравьиной кислота, содер ащей 39,6 веС%° метанола и 4000 г воды: Для асгалле8ия йСйользукгг вой1дузс под давлением 0,2 атм. Переведенные в туманную фазу матфйалы йндвржйваю при в экстракционной колонне 1,5 мии, а в | азделительной колонне- 30 мин. : :; -- ;.---- . Йосле первой от «ывки поступающий из р9йделительнс5й колонны со скОростью 2328 г/ч сложный эфир хл:орнуравь НОЙ кислоты содержит вес.% метанола, в 5672 г воды содеряятся 29,6 вес.% метанола.; Выходящий из первой ступени сложный эфир пойторно отмьшается в ангшо гичном аппарате водой прм 14 С.. Из второй ступени ежечасно поступает 3880 г сложного эфкра хлормураг вьиной кислоты, содержащей активного вещества, отделенная вода со держит 0,49% метаноль.. Потеря при отмывке составила ,7 вес.% сложного эфира хлормуравьиой кислоты. П р и м е р 2. Опыт проводят так е, как в примере 1, но диспергироваие поступившего в количестве. 4000 г/ч ложного метилового эфира хлормуравьиой кислоты, содержащего 39,6 вес.% етанола, 400Р г/ч воды, осуществлят при давлений 0,95 атм. Температуа экстракционной колонны равна , 1время выдержки 1,5 мин. На первой ступени, выходящий со скоростью 2390 г/ч сложный метиловый эфир хлоруравьиной кислоты содержит 0,7 вес.% ётанОЛа..Вода, поступившая в количестве 5000 г/ч,содержит 27,6 вес.% мётанОла. После второй ступени сложный метиловый эфир хлормуравьиной кислоты, выходивший со скоростью 3919 г/ч, не содержал метанола, а 6Ола, поступавшая со скоростью 4000 г/ч, содержала О,58 вес.% метайсла. -:. ,-:.. . . потеря при от мы ja к е составила 2 вес.% сложного метилового эфира хлормуравьиной кислоты. Прим ер 3.. На первой ступени . 4000 г нёочйщенйого сложного этилового эфира йлЬрмуравьиной кислоты, содержащего 21,1 вес.% этанола, ежечасно распыляют с 4000 г/ч воды воэдухог под давлением 0,2 атм. Выдержка в колонне, заполненной кольцами Рашига, составляет при 1,5 ктлн, ее разделительной колонне - 30 мин. После первой Отмывки получают : 3220 г/ч сложного этилового эфира хлормуравьиной: кислоты, содержащего 0,4 вес.% этанола. Вода, поступившая со скоростью 4880 г/Ч, содержит 19,6 вес.% этанола. Из второй ступени получают 3900г/ч сложного этилового эфира хлормуравьиной кислоты, не содержащего этанола. Вода (4090 г/ч) сс держала 0,39% этаноЛа. - . : . Потеря при отмЫвке составляет 2,3 вес.% сложного этилового эфира хлормуравьиной кислоты. П р и м ер 4. В экстракционной колонне диспергируют подаваемый в . количестве 4000 г/ч Неочищенный сложный этиловый эфир зсЛормуравьиноЙ кислоты, содержащий 21,2 вес.% этанола, 4000 г/ч воды при давлении 0,95 атм. В колонне , в которой поддерживается v температура , выдержка в туманной фазе составляет 1,5 адн, а в разделительной колонне - 30 мин. Из первой ступени получают 3160 г/ч сложного этилового эфира хлормуравьиной кислоты, содержащей 0,5 вес.% этанола. КятеЛающая Э количестве 4840 г вода содержит 17,4 вес.% этанола. После оТмывки сложный эфир не, содержит этанола, а вытекающая в Количестве 4840 г вода содержит 17,4 вес.% этанола. После второй слож-. ный эфир не содержит этанола, а выт кающая вода содержит 0,49 вес.% эта нола. Потеря при отмывке составила 1,2 вес.% сложного эфира хлормуравь ной кислоты. Пример 5. В экстракционной колонне распыляют подаваемый в коли честве 4000 г/ч и содержащий 15. вес. иэопропанола сложный изопропиловый эфир хлормуравьиной кислоты и 4000г воды. Для распыления применяют воздух под Давлением 0,2 атм. Температура колонны , а время выдержки 1,5 мин. Поступающий из раз делительной колонны после ЗО-минутно выдержки в ней сложный изопрбшсловый эфир хлормуравьиной кислоты содержит 0,2 вес.% изЬпропанола а вода - 14,3 вес.% изопропанола. После второ отмывки полу«1ают не содержащий изопропанола 100%-ный сложный изопропиловый эфир хлормуравьиной кислоты, вытекающий со скоростью 3913 г/ч. Во да, выделянмцаяся в количестве 4087 г/ч, содержит О,I йес.% спирта. Потеря при отмывке составила 2,1 вес.%. ... , .;,.. л Приме р б.Опыт проводят t&K ж как в примере 5 с той же скоростью дозирования, но диспергирование осущесзтвляют водой, подаваемой под Давлением 0,95 атм. ..Вьадаваемый из первой стуНени иэопропиловый сложный эфир хлормуравьиной кислоты содержит 0,4 вес.% спирт а вода содержит 13,6 вес.% нзопропа нола. После второй ступени получают 3927 г/ч сложного изопропилового эфи ра хлормуравьиной кислоты, содержащей 100% активного вещества. Потеря при oTNWBke составляет 1,1 вес.%. П р и м е р 7. В экстракционной колонне с помощью воздуха под Давлением 0,2 атм распыляют 4000 г н€ бчищенного диэтилкарбоната (содержащего 80,5 вес.% активного вещества) и 4000 г воды, содержащей 101 хлорясто го натрия. Добавка в воду хлористого натрия предназначена для создания различия в удельнвЬс весах. Из первой ступени ежеча.сно в1ВДавтся 3258 г дизтилкарбоната, содвржаще о 1,5 вес.% этанола. Температура экстракции 18С, а продолжительность 1,5 мин.I , После осуществленной во второй сту пени отмывки диэтилкарбонат содержит 99,5 йес.% активного вещества, а выдаваемый после третьей ступени в коли честве 3908 г/ч диэтилкарбонат содер«ит практически 100% активного вещест ва. Потеря при отмывке составляет2,5 вес.% ди&тилкарбоната. . Примере. При совершенно аналогичном с примером 7 Дозировании диспергирование осуществляют во всех трех колоннах Г0%-ным раствором хлористого натрия при давлении 0,95 атм. Температура экстракции составляет во всех трех колоннах , а время выдержки 1,5 мин. В разделительной колонне время осаждения 30 мин. Полученный из третьей колОнны диэтилкарбонат содержит 100% активного вещества. После первой колонны промывочная вода содержит 15,6 вес.% этанола. После второй ступени вода содер-кит 0,4 вес.% этанола, а после третьей ступени - 0,25% зтанола. Потери при откнвании 1,53 вес.%. Приме р 9. В аналогичном примеру .1 устройстве воздухом под Давлением 0,2 атм распыляют со скоростью бООО г/ч 30%-ный водный раствор уксусной кислоты и 2400 г/ч сложного изопропилового эфира. После однократной промвгаки содержание уксусной кислоты в водоуксусноР фазе составляет 27,5%, количество экстракта - 5640 г/ч. Рафинированный продукт nosi-opно экстрагируют в аналогичном аппарате с 2400 г сложного изопропилового эфира. После второй экстракции количество рафинирЬваиного продукта составляет 5190 г, содержание, уксусной кислоТы 22,2%, Рафинированный продукт А: второй экстракции еще раз экстрагируют с. 2400 г сложного изопропилового эфира. Количество окончательно полученного рафинированного продукта было 4663 г/ч,содержание: уксусной кислоты 14,3%, Все процентные отношения трехкрат-. о повторенной экстракции совпадают пределах погрешности титриметричесого определения с теоретически расчитаннымя даийымк. Формула изобретения Способ ЖИДКОСТНОЙ экстракции путем дновременного диспергирования двух заимно несмеши&ающихся жидкостей с азличным удельным весом с образоваием эмульсии и последующего ее разеления на тяжелую и легкую фазы,о ти ч а ющ и И. с я тем, что, с целью нтенсификации процесса и сокращения ремени экстракцииi диспергирование существляют с использованием ииертого газа-носителя под давлением ,15-5 атм. с образованием аэрозоля мульсии в газе, который сепарируют а эмульсию и чистый газ. источники информации, принятие во нимание при экспертизе 1. Патент США 2831754, 23 - 3/0, 1958. .
