Способ определения тория или нептуния ( ) Советский патент 1980 года по МПК C01F15/00 C01G56/00 G01N31/16 

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть дспользовано для определения тория или нептуния (IY) в растворе. Известныспособы определения тория НИИ нептуния (IY) путем титрования комплексующим реагентом в кислой среде в присутствии органического металлоиндикатора. Титрование нептуния осуществляют трилоном Б с ксиленоловым оранжевым. В анализируемой пробе нептуний соосаждают с гидроокисью двухвалентного марганца Осадок растворяют при нагревании в соляной кислоте с гидразином, при этом происходит восстановление непту ния до четырехвалентного состояния. Полученный раствор разбавляют водой до получения слабокислого раствора (рН 1,5-2,0) и при этом значении рН осушествляют титрование. Однако при таком способе низка точность анализа 1 . Наиболее близким к предлагаемому является способ определения тория путем титрования трило юм Б в присут ствии индикатора - пирокатехинового фиолетового. Титрование осушествляют при рН 2 2. При титровании тория, а также и нептуния трилоном Б необходима слабокислая среда, так как только в таких средах образуются устойчивые комплексные соединения тория с трилоном Б. Однако в слабокислой среде происходит гидролиз. Гидролизовэнные в различной степени.ионы тория или нептуния (IY) с трилоном Б образуют комплексные соединения переменного состава, что и приводит к низкой . точности анализа. Цель изобретения - определение , тория или неЛтунйя (IY) с высокой точностью. Это достигается при определении тория или нептуния путем титрования комплексующим реагентом в кислой среде при нагревании в присутствии органического металлоиндикатора. Отличительной чертой способа является использование растворов ненасыщенных фосфорвольфраматов (КтРМцО,; PJ ,,) в качестве титруюшего реагента и органических соединений из группы арсеназо III в качестве индикатора. Титрование проводят в 0,3-1,0 М кислых средах при бО-ЭО с. Торий титруют в среде соляной, хлорной или азотной кислоты. Нептуний (lY) титруют в среде соляной или хлорной кислоты. Ненасьппенные фосфорвольфрама.ты образуют с четырехвалентными торием и нептунием (IY) в сильно кислы срёдах прочные комплексы в соотнош нии 1:1. Это дает возможность при мёйГять их; раствор)Ы is качестве титруюших реагентов для тория и нептуния (IY) в Кислых растворах,, в кото рых указанные ионы не гидролизуются Красители из группы арсеназо III по сравнению с ксиленоловым оранжев:.1м и пирокатехиновым фиолетовым образуют более устойчйвыё коШлексы с четырехвалентными антинидами даже в кислых средах,что позволяет испол зрвать их в качестве индикаторов пр титровании тория или нептуния (IY) н енасытенными фосфорвольфраматами. Для усиления резкости перехода окраски индикатора в точке эквивалентности титрование ведут при нагр вании до 60-90 С. Пример 1. Пробу тория 515 мг разбавляют 0,4 М азотной кислотой до 50 мл, нагревают до . Затем добавляют 3 капли 0,1%-ного раотвора арсенаэоамино-8-кис:лоты и титруют О, 01 М раствором K, i J;HTP которого ycтaнajвливaют по стан дартному раствору тория. В точке эквивалентности наблюдают гтерехрд окраски от зеленой до Фйолетрвой. Время титрования 5-15 мин. Относительная ошибка определения тория 0,6%. . П р е р 2. Пробу нептуния 3-15 мг восстанавливают до четырехвалентного состояния 1-1,5 мл растйора гидроксиламина (50 мг/мл) в 4 М соляной кислоте при нагревании на водяной бане в течение 30 мин. Восстановленную пробу разбавляют 0,4 М соляной кислотой до 30 мл, добавляют 3 капли 0,1%-ного раствора арсенаэоамино-б-кислоты и тмтруют 0,01 М раствором КчРЩОу(.В точке эквивалентности наблюдают изменение окраски от зеленой до фиолетовой. Время анализа 35-45 мин. Относительная бшибка определения нептуния ti%. Формула изобретения 1.Спосрб определения тория или нептуния (IY) путем титрования комплёксуюшим реагентом в кислой среде при- нагревании в присутствии органи4ecj oro металлоиндикатора, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа, в качестве титрУюшегб реагента используют растворы Ненасыщенных фосфорвольфраматов (K,,; K,oP2W,,) , в качестве индикатора - органические соединения иэ группы арсеназо III, и титрование проводят в 0,3-1,0 М кислых средах при . 2.Способ по П.1, от л и ч а юш и и с я тем, что торий титруют в среде соляной, хлорной или азотной кислоты. 3.Способ поп. 1, о т л и ч. а ющ и и с я тем, что нептуний (IY) титруют в среде соляной или хлорной кислоты. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Аналитическая химия, 21, 1966, с. 76. 2.Шварценбах Г., Флашка Г. Комплекснометрическое титрование. М., 1970, с. 208. (прототип).

gb.i- fei4jS5- ra;i:4i.-:j5::

asiS&aJjSsisfeSif- :