Способ определения галлия Советский патент 1992 года по МПК G01N31/16 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам комплек- сонометоичгского определения галлия в различных объектах

Известны способы комплексонометри- ческого определения галлия с использованием металлоиндикаторов - эриохром черного Т, морина, 1-(2 пиридил)-2-нафтола, пирокатехинового фиолетового, ксиленоло- вого оранжевого и др

Однако практическое применение индикаторов ограничено нечеткостью конечной точки титрования мешающим действием многих ионов, а также трудностью установления нужного значения рН.

Наиболее близким к предлагаемому является способ комплексонометрического определения галлия итроьанием раствором ЭДТА с пиридилазорезорцином (ПАР) в присутствии саркозиндитиокарбамината при рН 2,0 2,6 В точке эквивалентности наблюдается переход окраски из малиново- красной в желтую.

Недостатком известного способа является невысокая чувствительность (молярный коэффициент светопоглощения комплекса галлия с ПАР равен 20000). Прямое титрование раствором ЭДТА проводят при 70 80°С что усложняет анализ снижаы его экспрессность

Целью изобретения является повышение чувствительности и упрощение анализа

Поставленная цель достигается тем. что согласно способу комплексонометрическо го определения гаппия путем титрования раствором ЭДТА с органическим индикатором в качестве органического индикатоо используют смесь тиазолилазопирокатехина (ТАП) и хлорида цетилпиридиния (ЦП) в соотношении 1 (20 - 30). Титрование осуществляется при рН 3 - 4 (ацетатно-аммиачььй буфер)

Применение тиазолилазопирокатехина и хлорида цетилпиридиния по отдельности и в совокупности для увеличения чувствительности I- и ускорения комплексонометрического определения галлия (за счет исключения нагревания до 70 - 80°С при комппексообразоьании) является отли ием предлагаемого способа

сл

ЛС13В

1

ю

VI

,л

f ft

W i

ir.

Использование тиазолилазопирокатехина и хлорида цетилпиридиния в качестве металлоиндикатора приводит к повышению чувствительности определения за счет образования в растворе нового реагента. Молярный коэффициент светопоглощения образующего комплекса нового реагента В галлием равен 60000. Четкое изменение окраски (красная - желтая) при титровании 0,005 М раствором ЭДТА наблюдается при минимальной концентрации галлия 0,01 мг/мл, титрование проводят при комнатной температуре.

Пример. Определение галлия в гал- латных стеклах.

Навеску стекла 0,1 г растворяют в смеси фтористоводородной и серной кислот, упаривают до паров серной кислоты, раствор переносят в колбу на 250 мл. Отбирают

0

5

0

10 мл полученного раствора в коническую колбу, приливают 10 мл буфера с рН 3 - 4, прибавляют 1 мл 0,001 М раствора тиазоли- лазопирокатехина 2 мл 0,01 М раствора хлорида цетилпиридиния и титруют раствором ЭДТА до перехода окраски из красной в желтую.

Формула изобретения Способ определения галлия путем титрования раствором комплексона III в присутствии смеси металлоиндикатора и органического реаген га. о т л и ч а ю щ и й- с я тем, что, с целью повышения чувствительности и упрощения анализа, в качестве металлоиндикатора используют тиазолила- зопирокатехин, а в качестве органического реагента - хлорид цетилпиридиния при массовом соотношении 1:(20 - 30).

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам комплек- сонометрического определения галлия в присутствии металлоиндикатора. и может быть использовано при анализе различных объектов В качестве металлоиндикатора использована смесь тиазолилазопирокате- хина и хлооида цетилпиридиния при соотношении 1 (20 - 30). Титрование проводят при рН 3 -4, переход окраски в точке эквивалентности из красной в желтую. Чувствительность определения галлия 0.01 мг/мл. 1 табл