Способ экстракционно-фторометрического определения вольфрама в сталях Советский патент 1977 года по МПК G01N21/24 C01G41/00 B01D11/04 

Для устранения влияния железа и молибдена иснользуют два метода: экстракцию железа метилизобутилкетоном или отделение молибдена и вольфрама вместе а-бензоиноксимом.

Для повышения селективности онределения вольфрама в сталях при анализе образцов, содержащих большие количества молибдена, без отделения от сопутствующих элементов, рекомендуется применение способа, основанного на образовании нерастворимого ассоциата роданидного комплекса вольфрама с «ониевыми катионами с предварительным восстановлением вольфрама в среде 3,5-4%-ного раствора хлористого олова и 0,3-0,35%-ного раствора треххлористого титана.

Отличительным признаком предлагаемого способа является повышение концентрации восстановителей. Это позволяет определять содержание вольфрама в сталях и сплавах менее 0,25% в присутствии 5-6% молибдена без отделения его от сопутствующих элементов, что повышает воспроизводимость и точность получаемых результатов, а также сокращает время определения.

Пример. Образец на основе железа весом 0,5 г, содержащий 0,1% вольфрама и -5% молибдена, растворяют в смеси соляной, азотной, фосфорной и серной кислот, выпаривают до выделения паров серного ангидрида и образовавшиеся соли растворяют в 50 мл воды. К аликвотной части раствора прибавляют 20 мл соляной кислоты, 3,5-4%-ный раствор хлористого олова, 0,3-0,35%-ный раствор треххлористого титана. Растворы кипятят в течение 5 мин, затем прибавляют 1 мл 0,015 н. раствора роданистого натрия и дважды экстрагируют ассоциат хлороформом. Оптическую плотность экстракта измеряют относительно контрольного опыта при длине волны 400- 410 нм.

Способ позволяет устранить влияние ванадия, который нрисутствует в жаропрочных сплавах и сталях. Оптические плотности экстрактов подчиняются основному закону светопоглощения в интервале 50-150 мкг в 25 мл экстракта.

Формула изобретения

Способ экстракционно-фотометрического определения вольфрама в сталях, основанный на

образовании нерастворимого ассоциата родаиидного комплекса вольфрама с «ониевыми катионами с предварительным восстановлением вольфрама растворами хлористого олова и треххлористого титана, отличающийся

тем, что, с целью повышения селективности определения при анализе образцов, содержащих большие количества молибдена, восстановление вольфрама проводят в среде 3,5- 4%-ного раствора хлористого олова и 0,3-

0,35%-ного треххлористого титана.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Сб. «Стандартные образцы в черной металлургии, 1974, № 3, стр. 18-38.

2.Вестник ленинградского университета, 1974, вып. 1, № 4, 152-153.

3.Бунсэки кагаку, lapan. Analyst., 1966, 15, № 3, 251-256.

4. «Analyst., 1970, 95, № 11, стр. 854- 861.