Способ определения свинца Советский патент 1993 года по МПК G01N31/22 

Изобретение относится к способу определения свинца, преимущественно при анализах экологической чистоты природных материалов растительного происхождения, и может быть использовано для извлечения тяжелых металлов из природных материалов.

Цель изобретения - повышение селективности, чувствительности и обеспечение возможности проведения экстракции в ши- PQKOM диапазоне среды рН 2-10.

Сущность способа заключается в том, что к водному раствору определяемого элемента добавляют пикриновую кислоту, которая образует пикрат и количественно экстрагируется хлороформным раствором метилциклогексанкарбоновой кислоты.

Заявленный способ осуществляется следующим образом.

Подготовка пробы. 5,0 г золы помещают в термостойкий стакан или фарфоровую чашку, приливают концентрированную соляную кислоту из расчета 2-3 мл на 1,0 г золы. Содержимое стакана выпаривают досуха на плитке, охлаждают и снова приливают концентрированную соляную кислоту с последующим выпариванием досуха. Эту операцию повторяют 2-3 раза. К сухому остатку приливают 25 мл 6 н. соляной кислоты и кипятят 30 мин. Кислотную вытяжку декантируют. Осадок заливают 25 мл 6 н. соляной кислоты и вновь кипятят 30 мин. Теплый раствор фильтруют. Осадок на фильтре 2-3 раза промывают горячей водой. Фильтраты объединяют, осадок отбрасывают, нейтрализуют до рН 2-10 путем добавления или HN03. Объем раствора уменьшают до 20 мл выпариванием.

Экстракция. К 2,0 мл анализируемого раствора добавляют 2,0 мл М стандартного раствора пикриновой кислоты и экстрагируют в течение 3 мин с 4,0 мл М хлороформным раствором метилциклогексанкарбоновой кислотой. Органическую фазу отделяют, профильтровывают и разбавляют абсолютным этиловым спиртом в соотношении по объему 1:2. Содержание свинца определяют атомно-абсорбционел

с

со

Ј о

ON

CJ

ным методом на приборе марки Н1ТАСН Г при аналитической линии, равной 217,0 нм. Первоначально пропускают стандартные растворы, а затем фотометрируют анализируемые пробы и по калибровочному графику находят концентрацию данного металла.

С помощью заявленного способа анализированы образцы растений с известным содержанием металла. Результаты определений металла приведены в таблице. Полученные данные статистически .обработаны. Достоверность результатов проверена при анализе искусственных смесей стандартных образцов. Полученные данные сопоставлены с результатами экстракцирн- но-фотометрического метода определения.

Свинец в растениях определяли двумя способами и проверяли с помощью критерия Фишера. Расхождение незначительной их можно отнести к одной совокупности. Относительное стандартное отклонение при определении свинца составляет 0,01- 0,03. Предел обнаружения металла в экстракте составляет 0,005 мкг/кг. На определение свинца не влияют другие ионы (Na, К, Ва, Sr, Mg, Mn, Al, Fe).

Таким образом, разработан высокочувствительный способ определения свинца в растениях, который основан на применении метилциклогексанкарбоновой кислоты.

Способ отличается от существующего экс- прессностью, селективностью, чувствительностью и точностью. Предложенный способ позволяет отказаться от ряда дефицитных и дорогостоящих реагентов, которые используются в известных способах.

Формула изобретения Способ определения свинца, включающий перевод его в комплексное соедине- ние, экстракцию и количественную

регистрацию фотометрическим методом, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности, чувствительности и обеспечения возможности проведения экстракции в широком диапазоне среды

рН 2-10, для перевода в комплексное соединение используют пикриновую кислоту, эквтракцию осуществляют хлороформным раствором метил-циклогексанкарбоновой кислоты и органическую фазу после отделения разбавляют этиловым спиртом в объемном соотношении 1:2.

Использование: для извлечения тяжелых металлов из природных материалов. Сущность изобретения: для перевода в комплексное соединение используют пикриновую кислоту, экстракцию осуществляют хлороформным раствором метилциклогексанкар- боновой кислоты и органическую фазу после отделения разбавляют этиловым спиртом в объемном соотношении 1:2. 1 табл.

2+.

Сравнительное определение содержания свинца в растениях (п - 8, рН 2-10. аналитическая линия РЬ 217.0 нм)

При-мечание. Х- среднее арифметическое значение содержания металла в растениях; п - число повторений эксперимента; S, Sf-относительное стандартное отклонение: tpif- коэффициент Стьюдента.

2+.

2