Способ определения церия в никелевых сплавах Советский патент 1992 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения церия, и может быть использовано для контроля содержания церия в сплавах на никелевой основе,

Известны способы амперометрическо- го, фотометрического и косвенного перман- ганатометрического определения церия в никелевых сплавах. Все эти методы громоздки и продолжительны по времени, так как требуют отделения церия от всех компонентов сплава осаждением различными реагентами (оксалатом, фосфатом, аммиаком).

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ фотометрического определения церия в никелевых сплавах в

виде пероксидного комплекса с предварительным отделением церия от других компонентов гидролитическим Тэсаждением его тетраборнокислым натрием из аммиачного раствора. Недостатком известного способа является сложность и большая продолжительность анализа.

Цель изобретения - упрощение и ускорение анализа.

Цель достигается тем, что согласно способу фотометрического определения церия с предварительным отделением мешающих компонентов отделение мешающего компонента - железа (III) проводят экстракцией бутанолом комплекса Fe (III) с 4,5-дибромпирокатехином (ДБП) из раствора комплексона III при рН 9,5-10,5, а церий определяют в

л Х|

О XI СО

о о

виде окрашенного комплекса с фотометрическим реагентом - тетрабромпирокатехи- ном (ТБП) после экстракции хлороформом прирН 11,3-12.

Отличительными признаками предлага- емого способа определения церия в никелевых сплавах являются: предварительное отделение мешающего компонента Fe (III) экстракцией бутанолом его комплекса с ДБП из раствора комплексона III при рН 9,5-10,5; определение церия в виде окрашенного комплекса с ТБП, экстрагирующегося хлороформом при рН 11,3-12. В указанных условиях экстрагируется окрашенное соединение предположительного состава К4Се(ТБП)4(е 4,15x103 при А 540 нм). Фотометрическому определению церия не мешают следующие кратные количества: 6000NI; 20 Си; 30 Мп.

По сравнению с прототипом предлагав- мый способ сокращает время анализа в 6 раз и не требует проведения громоздких операций отделения церия от мешающих компонентов осаждением, а также растворения образующегося осадка и последую- щего упаривания раствора.

Примеры конкретного осуществления.

Пример 1. Определение церия в никелевом сплаве 1172.

Навеску сплава 0,2 г с содержанием 0,14 ±0,02% Се помещают в мерную колбу емкостью 50 мл. добавляют 5 мл HCI (1:1), 1,5 мл 30%-ной Й202 и после полного растворения сплава кипятят 1 мин для полного удаления пероксида. Раствор охлаждают, разбавляют водой до метки и перемешивают. Аликвотную часть 5 мл раствора помещают в стакан емкостью 150 мл, добавляют 2 мл 0,5 М раствора комплексона III, 2 мл 5%-ного раствора сульфита натрия, 1 мл 0,1 М этанольного раствора ДБП. 25%-ным раствором аммиака доводят рН до 9,5, количественно переносят в делительную воронку емкостью 200 мл, доводят объем водной фазы водой до 20 мл, добавляют 10 мл бутано-

ла и экстрагируют комплекс Fe (111) с ДБП в течение 1 мин. Водную фазу сливают в стакан, прибавляют 1 мл 0,2 М этанольного раствора ТБП. 25%-ным раствором аммиака доводят до рН 11,5, оставляют на 2 мин, для количественного образования комплекса Се разбавляют водой до 50 мл, прибавляют 20 мл хлороформа, экстрагируют 5 мин, отделяют окрашенный экстракт и фотометрируют. Найдено Се 0,156 ± 0,012%,относительная ошибка 7,7%. В таблице приведены примеры определения церия в никелевых сплавах с различным содержанием церия.

Пример 2. Определение церия в растворах с различным значением рН. Методика определения изложена в примере 1. Результаты представлены ниже.

Зависимость результатов определения церия от рН (содержание Се 100 мкг): рН 11,0 11,2 11,3 11,5 11,7 11,9 12,0 12,2 12,5 НайденоСе, мкг 87,0 97,3 100,2 99,6 100,0 98,6 99,3 92,186,4

Предлагаемый способ прост по выполнению, экспрессен и обладает высокой точностью.

9

Формула изобретения Способ определения церия в никелевых сплавах, включающий растворение сплава, отделение мешающих компонентов, обработку химическим реагентом и фотометри- рование, отличающийся тем, что, с целью упрощения и ускорения способа, отделение мешающих компонентов ведут путем обработки раствора комплексоном III, сульфитом натрия, этанольным раствором 4,5-дибромпирокатехина, экстракцией полученного комплекса при рН 9,5-10,5, в качестве химического реагента используют тетрабромпирокатехин, полученное соединение экстрагируют хлороформом при рН 11,3-12,0 и фотометрированию подвергают экстракт.

517673996

Результаты фотометрического определения церия в никелевых сплавах ( ,95),%

Область применения: аналитическая химия. Сущность способа: отделение мешающего компонента - железа (III) - проводят экстракцией бутанолом комплекса Fe (III) с 4,5-дибромпирокатехином из раствора ком- плексона III при рН 9,5-10,5, а церий определяют с фотометрическим реагентом тетрабромпирокатехином, окрашенный комплекс которого с церием экстрагируют хлороформом при рН 11,3-12. 1 табл. (Л