Способ изготовления сегнетоэлектрической керамики Советский патент 1979 года по МПК C04B35/00 

I

Изобретение относится к области технологии 11зготовлення, а именно к способу получения сегнетоэлектрической керамики, в том числе электрооптической, на основе цирконата-титаната свинца, используемой для изготовления различных пьезоэлектрических, пироэлектрических и электрооптических преобразователей.

Известно изготовление сегнетоэлектрической керамики с плотностью, близкой к теоретической, осуществляемое путем горячего 1фессоваНИЯ на воздухе или в кислороде щ)и 1220 - 1350°С и давлении 280 - 910 кг/см (1J.

Время вьщержки под давлением в этом случае определяется необходимостью получения определенной величины зерна и колеблется в интервале от 1 до 60 ч. С увеличением давления прессования растет плотность керамики и ее прозрачность, однако при этом происходит умейьшение пьезоэлектрических и диэлектрических характеристик 2.

. Наиболее близким к предлагаемому шляется способ, в котором поспе операций синтеза Проводят го15ячее прессование Щ)И относительно низкой температуре и высоком давлении с по

следуюшим обжигом при более высокой темпе ратуре 3. В этом случае можно добиться более высоких пьезоэлектрических и диэлектрических характеристик, однако плотность и прозрачность керамики ухудшаются.

Целью изобретения является повышение плотности, электрооптических и пьезоэлектрических свойств керамики.

Это достигается за счет того, что в способе изготовления сегнеТоэлектрической керамики на основе твердых растворов цирконата-титаната свинца путем синтеза исходного соединения, формщювания и горячего прессования с последующим отжигом, горячее прессование проводят в вакууме - 10 мм рт. ст. при 800900°С, давлении 500 - 2000 мг/см в течение 0,1 - 2 V, а после отжига в атмосфере кислорода при 800 - 1100 С в течение 1 - 10 ч дополнительно проводят горячее прессование на воздухе при 1100 - 1300°С давлении 140 700 кг/см в течение 2-60 ч.

На первой стадии процесса происходит обе гаживание заготовки и заполнение пор расплавленной окисью свинца. Температура не должна

превышать 9(, т.к. при бопёё высокой темйературе и вакууме происходит сильмЬе восстановление цирконата-тит ната свинца с образованием металлического свинца, Kotoptm частично остается в порах даже после последующего окисления при высоких температурах. Эти остатки наблюдаются под микроскопом в виде черных точек и ухудшают прозрачность керамнкк.

Для устранения частичного восстановления проводится отжиг в атмосфере кислорода, и, наконец, повторное горячее прессование, в воздушной атмосфере окончательно формирует керамику с задайным размером зерна, плотностью, близкой к теоретической, к высокими пьезоэлектрическими и электрооптическими характеристиками.

Предвари1ельное горячее прессйваше керамики состава ( Lao,og) {2Го,б5 o.if) Oj проводят при 900 с, разрежении 10 мм рт.ст,.

675032

и давлении 1000 кг/см в течение 15 мин. Затем в пресс-формах из карбида кремния прюводят отжиг в токе кислорода в течение 3 ч при 10рО°С. Повторное горячее прессование проводят при 125Ь° в течение 4 ч и давлении 300 кг/см в воздуш ной атмосфере и пресс-формах из карбида кремния. Для сравнения были изготовлены образцы, у которых отсутствовали стадии предварительного прессования в вакууме и отжига в кислороде.

С увеличением размеров изделий продолжительность термической обработки на всех этапах увеличивается.

Увеличение продолжительности выдержки горячего прессования на воздухе до 60 ч необходимо для получения крупнозернистой керамики с эффектом электрически управляемого рассеяния.

Полученные результаты приведены в таблице.