Способ получения перекиси водорода Советский патент 1979 года по МПК C01B15/25 

Изобретение относится к химической технологии, в частности к производству перекиси водорода окислением и восстановлением алкилантрахинона в органическом не смешивающемся с водой растворителе. Известен способ получения перекиси водорода, по которому в качестве растворителя используется смесь четырехзамещенных производных мочевины с углеводородами. При этом существен но повышается емкость рабочего раств ра 1. Однако для этого способа ха рактерен низкий коэффициент распределения перекиси водорода. Наиболее близким к предлагаемому является способ получения перекиси водорода, по которому в качестве растворителя используют смесь сложны эфиров фосфорной кислоты с углеводородами 2. Однако производительност этого способа недостаточна, хотя.такие Растворителя дают хороший коэффи циент распределения относительно водной перекиси водорода, кроме того высококонцентрированная водная перекись водорода в соприкосновении с органической фазой образует взрыво дасную смесь. Целью изобретения является интенсификация процесса получения перекиси водорода за счет повышения коэффициента распределения и обеспечение его безопасности. Предлагаемый способ получения перекиси водорода окислением и восстановлением алкилантрахинона с использованием органического растворителя для антрахинонов и триоктилфосфата отличается тем, что органический растворитель и триоктилфосфат используют в смеси с тетраалкилмочевиной при следующем количестве компонентов, об. Триоктилфосфат5-20 Тетраалкилмочевина 5-25 Органический раст- . ворительдо 100. Применение такой смеси позволяет увеличить емкость рабочего раствора и в то же время не допускает обогащения водной фазы перекисью водорода больше, чем на 50 вес.%, т.е. концентрация в водной фазе перекиси водорода находится за пределами образрвания взрывоопасной смеси.Кроме того, ярко выражена селективность при гидрировании ,т .е. образование нежепательнрго алкилоктаг дроантрахинона незйачительно.

Пример, в технологической аппаратуре испытывают раствор 85 г этилантрахинона, 85 г 2-этилтетрагидрохинона в 1 л растворителя, состоящего из 75 об.ч. смеси тетраметилбенэола, 12,5 об.ч. триоктилфос(, 12,5 об.ч.Ы,,К -диэтил- , N,Ы-ди-п-бутилмочевины.

Этот состав позволяет достичь рабочей емкости 12,5 г перекиси водорода на 1 л циркулирующего раствора, При экстракции образующаяся водная содержит максимум 47,5 вес.% перекиси водорода, что находится за пределами взрывоопасной концентрации .

П р и м е р 2. Экспериментальному гидрированию подвергают три раствора при температуре 60°С и давлении 6 атм в присутствии палладиевой губки.

Раствор 1 содержит 50 г 2-этилантрахинона в растворе тетраметилбензола и триоктилфосфата в соотноении 75:25.

Раствор 2 содержит 50 г 2-этилантрахинона в смеси тетраметилбензола с. тЕ)октилфосфатом и с N, N-диэтил-N,N-ди-П-бутилмочевиной в соотношении 70sl5:15.

Раствор 3 содержит 50 г 2-этилнграхинона в смеси с триоктилфосфаом и с N,N-диэтил-М,М-ди- н-бутилочевиной в соотношении 70:25:5.Через 72 ч работы растворы имеют следуюш ае одержание хинонов:

раствор 1:5,34% 2-этилоктагидроантрахинона, 94,16% 2-этилтетрагидроантрахинона

раствор 2:1,83% 2-этилоктагидроантрахинона, 90,17% 2-этилтетрагидроантрахинона, 8,0% этилантрахинона

раствор 3:2,67% 2-этилоктагидроантрахинона, 88,83% 2-9тилтетрагидроантрахинона и 8,5% 2-этилантрахинона.

Таким образом, применение предлагаемого способа позволит интенсифицировать процесс получения перекиси водорода путем повышения емкости рабочего раствора и обеспечит высокую безопасность работы.

Формула изобретения

Способ получения перекиси водорода окислением и во сстановлением алкилантрахинона с использованием органического растворителя для антрахинонов и триоктилфосфата, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса и обеспечения его безопасности, органический растворитель и триоктилфосфат используют в смеси с тетраалкилмочевиной при следующем соотношении компонентов, об.ч.:

Триоктилфосфат5-20

Тетраалкилмочевина 5-25

Органический раство- .

рительдо 100.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Патент ФРГ 2018686, кл. 12 1 15/02, 21.10.71.

2.Патент Великобритании №671524, кл. 1 (11 ) А 7, 23.10.50. .