Способ количественного определения целлюлозы Советский патент 1946 года по МПК G01N31/00 C08B1/00 

Текстильная, бумажная и лесохимическая промышленности нуждаются в методе количественного О1пределения целлюлозы и лигнина, являющихся главными составными частями растительных материалов.

Имеется несколько методов количественного определения- целлюлозы И лигнина, но подавляющее большинство из них не пригодно для производственных условий.

Предлагаемый ускоренный способ количественного определения целлю.лозы основан на гидролизе целлюлозы концентрированной серной кислотой и отличается тем, что кислотную обработку (гидролиз) пробы ведут в присутствии пиридина. Этот способ имеет следующие преимущества перед ранее известными:

1)в рдной и той же навеске растительнюго материала определяется одновременно процентное содержание целлюлозы и лигнина;

2)продолжительность определения целлюлозы колеблется от 2 до 4 час., а результаты анализа лигнина получаются спустя 2 часа после результатов анализа целлюлозы;

3)высокая чистота продуктов гидролиза.

Пример 1. Исследуемый -м а т е р и а л-х л о п о к. Навеска в

1 г помещается в фарфоровую чашечку и смачивается 1-2 мл пириди1на. Сюда же добавляют 10 мл 78-процбнтной H2SO4 (уд в. 1,71).

Массу размешивают в течение 15 мин. при комнатной температуре, затем ее переносят в колбу, содержащую 150 мл кипящей воды. Остаток в чашечке тщательно смывают еще 50 мл горячей воды и всю смесь подвергают кипячению в течение одного часа с обратным; воздушным холодильником. После этого массу отфильтровывают от нерастворимых примесей, фильтрат переводят в мерную колбу на 500 tJi и целлюлозу определяют по БертрануПродолжительность опыта 2 часа.

Пример 2. Исследуемый м а т е р и а л-л ь н я н о е волок, н о. Навеску в 1 г мелконарезанного материала помещают в фарфоровую чашечку, смачивают 2-3 мл пиридина и мл 78-процентной H2SO4 (уд. в. 1,71). Всю эту смесь растирают пестиком в течение 15 мин., а затем ее переводят в колбу, содержащую 150 мл горячей воды. Смесь кипятят в течение 1 часа с обратным воздушным холодильником. Коагулированный лигнин отфильтровывают на взвешенный стеклянный (или бумажный) фильтр, промывают горячей водой до удаления ионов SO4 и сушат до постоянного веса при температуре 100-105°.

Целлюлоза определяется, как указано в предыдущем примере. Продолжительность определения целлюлозы - 2 часа. Продолжительность определения лигнина - 4 часа.

Пример 3. Исследуемый материал - древесина. Навеску в 1 г древесной муки помещают IB фарфоровую чашечку и смачивают 1-3 мл пиридина; туда же добавляют 15 мл 78-процентной H2SO4 и всю смесь растирают пестиком в течение 1V2 часа. По истечении этого времени смесь переводят в колбу, содержащую 150 мл кипящей воды. Чашечку смывают еше 50 мл горячей воды. Горячую смесь кипятят в течение 1 часа с обратным воздушным холодильником, после чего коагулированный лигнин отфильтровывают на взвешанном стеклянном (или бумажном) фильтре, отмывают горячей водой от ионов и сушат при 100-105°.

Фильтрат переводят в мерную колбу на 500 см и определяют целлюлозу по Бертрану. Продолжительность определения целлюлозы 4 часа. Продолжительность определения лигнина - 6 часов.

Примечание. Если растительный материал содержит зиачительиое количество пектиновых веществ, то его необходимо предварительно обработать 2процентным раствором соды в течение 2 час. В случае высокого содержания; пентозанов необходимо определить их в отдельной пробе по Толленсу и вычестьиз общего результата по целлюлозе.

Предмет изобретения

Способ количественного определения целлюлозы путем осахаривания последней 78-80-процентной серной кислотой при кипячении с последующим определением Сахаров в фильтрате, отличающийся тем, что, в целях ускорения процесса гидролиза целлюлозы, кислотнуюобработку исходной пробы ведут в присутствии пиридина.