Способ получения фенола и ацетона Советский патент 1979 года по МПК C07C39/04 C07C37/08 C07C49/08 

Изобретение относится к области получения фенолов и кетонов, в частности к усовершенствованному способу получения фенола и ацетона, и может быть использовано в химической нефтехимической и фармацевтической отраслях промьгшпен- ности.

Известен способ получения фенола в ацетона разложением гидроперекиси изо пропилбенаола в среде фенола и ацетона при нагревании в присутствии катализатора - фенол-2,4-дисульфокислоты ij.

Недостатком известного способа является необходимость нейтрализации реакционной смеси щелочьоо, что приводит к образованию кислых стоков.

Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности и достигаемому результату является способ получения фенола и ацетона разложением гидроперекиси изопропилбензола при тем- пературе 5б-6О С в присутствии кислотного катализатора КУ-23 в среде обводненного ацетона 2J.

Наличве в реакционной массе |рвзложения окиси мезитила (О,О95 вес.} и смолистых веществ (1,045 вес.%) приводит к уменьшенто вь1х.ода в ухудшению качества целевых продуктов.

Целью настоящего изобретения является повышение выхода целевых продуктов.

Поставленная цель достигается тем, что получение фенола и ацетона осуществляют разложением гидроперекиси изопрополибензола (ГПИПБ)при температуре 56- QO С в присутствии кислотного катализатора - полиэтиленфосфоновой кислоты.

Полкэтиленфосфоновую кислоту предпочтительно вводят в количестве 2,5 10 вес.% от веса ГПИПБ. Полизтиленфоофоновую кислоту обычно применяют в виде гранул.

Полиэтилекфосфоновую кислоту получают путем окислительного фосфонировання полиэтилена треххлористым фосфором.

В результате фосфонирования в гранулы полиэтилена вводится кислотная ионогенная группа (-(eO)PlOH )2), обладающая каталвгкчесхимв свойствами. Способ получения фенола н ацетона осуществляют следующим образом. В раствор эквимолекулярной смеси фе нола и ацетона вводят каталнаагор-поли- этиленфосфоновую кислоту в виде гранул в количестве 2,5-10вес.% от веса ГПИПБ Затем добавляют техннчесжую ГПИПБ в количестве 1О% и перемешивают при тем пературе Зб-бО С. В полученной реакционной смеси полностью отсутствует ГПИПБ, основными продуктами являются фенол и ацетон. Выход фенолу составляет 99,45 99.71%.. . .. П р, и м е р 1. Смесь, состоящую из 54;38 г фенола,33,62 г ацетона и 11 г технической ГПИПБ, загружают в колбу с гранулами полиэтиленфосфоновой кислоты, вэятюй в количестве 1О% от ве са ГПИПБ. Смесь перемешивают при тем пературе 56-60 С в течение 45 мин, и затем анализируют. В полученной реакционной смеси полносплэ отсутствует ГПИП основными продуктами являются фенол и ацетсш. Окись меэитила содержится в виде следов, сод жанве смолистых веществ 0,71 вес.%, выход фенола от теории 99,53%. Пример 2. Смесь, состоящую из фенола, ацетона и технической ГПИПБ, загружают в колбу с гранулами полиэтиленфосфоновой кислоты в количестве 1О% ог веса ГПИПБ. При температуре 5б-60с смесь перемешивают в течение 20 мин. В разложенной реакционной массе окись мезвтила содержится в виде следов, содержание смолистых веществ 0,78 вес.%, выход фенола от теории 99,71%. П р -И м е р 3. Смесь, состоящую из фенола, ацетона и ГПИПБ, загружают в колбу с гранулами полиэтиленфосфоновой КВСЛ01Ы, взятой в количестве 2, веса ГПИПБ. При температуре 5б-60°С омесь перемешивают в течение 50 мин. В разложенной реакционной массе отсутстеует окис, мезитвла, содержание смолистых веществ 0,74 вес.%, выход фенола от теории,99.45%. П р в м е р 4, В 3-горлую колбу с грауоами прлвэтиленфосфоновой кислоты, взятой в количестве 5% от веса ГПИПБ, загружают смесь фенола, ацетона и технической ГПИПБ. В течение 40 мин при г температуре 5б-6О С эту смесь перемешивают. В полученной реакционной массе отсутствует окись мезитила, смолистые вещества составляют 0,73 вес.%, выход фенола 99,6% от теории. Полученные данные сведены в таблицу. Как видно из габлнцы по предлагав мому способу в процесса разложения ГПИПБ смолистых веществ образуегса в 1,5 раза меньше по сравнению с разложе нием в присугсгвии КУ-23 (прогогип) а в 8 раз меньше по фавнению с осуществленным в промышленности сернокислотным способом раэложения. Выход фенола по предложенному сяоср бу выше на 1% по сравнению с сульфока- гионигным способом и на 5% выше, чем ло сернокислотному. Микропримесей по предлагаемому способу образуется в 3 ра за меньше, чем по известному. Уменьшение количества микропримесей в реакционной массе разложения позволяет сократить производственные затратил на стадиях очистки фенола, ректификации фенола-сырца и ацетона, смоловыделения в получить фенол по качеству выше уровня, аттестованного на 1976 г. Знаком качества . Ориентировочный экономический эффект от использования изобретения составляет 94000 руб. бретения Формула Способ получения фенола и ацетона раз- ложением гидроперекиси изопропилбензола при температуре 56-6О С в присутствии кислотного катализатора, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевых продуктов, в качестве катализатора используют полиэгиленфосфоновую кислоту. 2.Способ по д..1, отличающий с я тем, что полиэгиленфосфоновую кислоту берут в количестве 2,5 1О Бвс.% от веса гифоперекиси изопропилбензола. . 3.Способ по 1Ш. 1, 2, отличающий с я тем, что полиэтйленфосфоновую кислоту используют в виде гранул. Источники информадии, 1фииятые во внимание при экспертизе 1.Авторское свидетельство СССР № 213892, кл. С О7 С 37/О8, 1966. 2.Заявка № 1989472/04, кп, С О7 С 39/О4, по которой принято решение о выдаче авторского свидетельства.