Способ определения фенола в реакционной массе разложения гидроперекиси изопропилбензола производства фенола и ацетона Советский патент 1991 года по МПК G01N31/16 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к области потенциометриче- ского определения фенола в реакционной массе разложения гидроперекиси изопропилбензола (ГПИПБ) совместного производства фенола-ацетона

Целью изобретения является повышение точности и избирательности определения.

Пример. Определение массовой доли фенола в реакционной массе разложения ГПИПБ.

Навеску анализируемой пробы около 0,25 г, взвешенную с погрешностью 0,0005 г, растворяют в 0,2-0,3 см3 ацетона, добавляют 7-9 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации 0,5 моль/дм 1 и 25 см дистиллированной воды.

В раствор погружают пару электродов: стеклянный и хлорсеребряный и потенцио- метрически титруют раствором соляной кислоты концентрации 0,5 моль/дм от начального

значения рН раствора до рН 11, затем продолжают титрование от рН 11 до 7.

При достижении значения рН 7 измеряют объем титранта, израсходованный на титрование от рН 11 до 7.

Массовую долю фенола в реакционной массе ГПИПБ (X) (в мас.%) рассчитывают по формуле

Y К -0,04705 100

Х

m

где Y - объем раствора соляной кислоты концентрации 0,5 моль/дм , пошедший на титрование фенолята натрия (от рН 11 до 7),

см3;

К - поправочный коэффициент соляной кислоты концентрации 0,5 моль/дм ;

0,04705 - масса фенола, соответствующая 1см3 раствора соляной кислоты концентрации точно 0,5 моль/дм ;

m - навеска реакционной массы, г.

Время определения 15 мин (по известному способу 50 мин).

(Л

С

о

00

о со

4 00

В табл. 1 представлены результаты определения свободной гидроокиси натрия и фенола при измерении первой точки титрования; в табл. 2 - результаты определения фенола при измерении второй точки титрования; в табл. 3 - результаты определения фенола по известному и предлагаемому способам,

Увеличение количеств ацетона (0,8 мас.ч. на 1 мас.ч. навески) нецелесообразно из-за выпадения в осадок нерастворимых в водной среде примесей.

Выделение фенола в виде фенолята водным раствором гидроокиси натрия и связыва- ние органических примесей ацетона исключают влияние данных примесей на по- тенцмомегрйческое титрование, тем самым обеспечивают избирательность предлагаемого способа.

При проведении анализа при соотношении навескм к раствору гидроокиси натрия менее 1:28 свободная гидроокись натрия не определяется, что делает невозможным определение полноты связывания фенола. Увеличение количества раствора гидроокиси натрия в соотношении более 1:36 нецелесообразно, так как не приводит к повышению положительного эффекта, а увеличивает расход реагентов и время анализа.

Конечная точка титрования свободной гидроокиси натрия установлена экспериментально на искусственных смесях.

Количество титранта, соответствующее точному количеству свободной гидроокиси натрия, фиксируют при значении рН 11.

При титровании до рН более или менее значения 11 не достигается конечная точка

й

титрования, что влияет на точность определения.

Аналогично установлено, что фенолят натрия оттитровывается полностью при значе- нии рН 7. Титрование более или менее значения рН 7 искажает результаты определения.

Достижение поставленной цели при определении содержания фенола в реакцион- ной массе разложения гидроперекиси изопропилбензола подтверждено анализом искусственных смесей, приготовленных из изопропилбензола, а -метилстирола, ацето- фенона, ацетона, фенола с процентными кон- центрациями, близкими к цеховым.

Предлагаемый способ позволяет повысить точность определения (суммарная погрешность не более 1 отн,%) и сократить время проведения способа с 50 до 15 мин.

Формула изобретения

Способ определения фенола в реакционной массе разложения гидроперекиси

25 изопропилбензола производства фенола и ацетона путем обработки анализируемой пробы ацетоном и потенциометрического титрования, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и избирательно- 30 сти определения, обработку ацетоном ведут при массовом соотношении с пробой 0,4-0,8:1 с последующим введением гидроокиси натрия до массового соотношения ее с пробой 28-36:1, полученный раствор титруют соляной

35 кислотой и количество фенола определяют по количеству соляной кислоты, пошедшей на титрование в пределах рН 11 - 7.

Т а б л и ц а 1

Таблица2

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению фенола в реакционной массе разложения гидроперекиси изопропилбензола производства фенола и ацетона. Цель- повышение точности и избирательности определения. Процесс ведут обработкой анализируемой пробы ацетоном при массовом соотношении 1:(0,4-0,8) с последующим введением гидроокиси натрия до массового соотношения ее к пробе (28-36): 1. Полученный раствор титруют HCI. Количество фенола определяют по количеству HCI, пошедшей на титрование в пределах рН 11 - 7. Суммарная погрешность не более 1 отн.%. Время проведения способа до 15 мин, 3 табл.

, ,95.

ТаблицаЗ