Способ очистки фосфорной кислоты Советский патент 1979 года по МПК C01B25/22 

Изобретение относится к способам очистки фосфорной кислоты, которая используется в химической и пищевой промышленности. Известен способ очистки фосфорной кислоты путем экстракции ее изобутилкетоном при 35-40с при соотношении изобутилкетона и кисло ты 1,0-1,5:1,0. Экстрагент промывают чистой кислотой и реэкстрагиру фосфорную кислоту водой,после чего ее кристаллизуют в виде НтРО 1/2 HjO. Недостатком этого способа является его многостадийность 1. Известен также способ очистки фосфорной кислоты путем экстракции ее полярным растворителем, спиртом или простым эфиром, содержащим 48 атомов углерода, с последующим выделением очищенной кислоты из эк ракта дистилляцией азеотропа 2. Недостатком этого способа явлЯе ся высокое содержание анионных примесей в фосфорной кислоте (суль фатов 3,1%,фтора 0,3% и хлора 0,15 Цель изобретения - снижение в продукте содержания анионных примесей . Поставленная цель достигается тем, что кислоту дополнительно обрабатывают нерастворимым в воде экстрактом - вторичньлм или третичным амином, содержащим 18-60 атомов углерода, который берут в количестве, равном 2-3 объемам фосфорной кислоты. В амин добавляют 5-20% одноатомного спирта, преимугцественно спирта оксосинтеза. Количество амина, применяемого для очистки, равно 2-3 объемам фосфорной кислоты. Однако, при применении менее 2-3 объемов амина эффект очистки снижается, разбавление амина 5-20% одноатомного спирта увеличивает эффект очистки. Применение менее 5% не дает эффекта, применение более 20% нецелесообразно, так как увеличение степени очистки не наблюдается. Предложенный способ позволяет снизить содержание анионных примесей в кислоте: до 1,05% сульфатов; 0,12% фтора и 0,085% хлора. Пример. 1л фосфорной киспоты, содержащей 53% Р2О5-,4,1% сульфата; О, 85% фтора; 0,15% хлора и 2,00% катионных примесей обрабатывают противоточно 1,12 л С - оксоспирта. Загруженный с фосфорной кислотой растворитель промывают противоточно 0,35 л воды, затем реэкстрагируют противоточно 2 л воды. После реэкстрации растворитель регенерируют 0,1 л 50%-ного раствора едкого натра. При этом получают 2,5 л фосфорной кислоты, содержащей 25,2% PaOs 3,1% сульфата, 0,32% фтора, 0,16% хлора и 0,003% катионовых примесей. Полученную кислоту концентрируют до содержания 40% РдО и обрабатывают. 0,5 л 0,5 М раствора Лламина-336 в керосине, содержащем 12% С -оксоспирта. В продукте содержатся 1,05% сульфата, 0,12% фтора и 0,085% хлор в качестве анионных примесей.

Формула изобретения

1. Способ очистки фосфорной кислоты путем экстракции ее полярным растворителем, спиртом или простым эфиром, содержащим 4-8 атомов углерода, с последующим вьщелением очищенной кислоты из экстракта, о т личающийс я тем, что, с целью снижения содержания анионных примесей, кислоту дополнительно обрабатывают нерастворимым в воде экстрактом, содержащим 18-60 атомов углерода, который берут в количестве, равном 2-3 объемам фосфорной кислоты.

2.Способ по П.1, отличающийся тем, что в нерастворимый

в воде экстрагент добавляют 5-20% одноатомного спирта.

3.Способ по П.1, отличающий с я тем, что в качестве нерастворимого в воде экстрагента используют вторичный или третичный амин.

4.Способ поп.З, отличающийся тем, что в качестве одноатомного спирта используют спирт оксосинтеза.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. A.Barhey-Engineer, 1974, 238, №6153, р.33.

Патент Великобритании №1020071, кл. С 1 А, опублик.16.02.66 .