После загрузки волокна в автоклаве заливают 2%-ный раствор едкого натрия. Гидромодуль 1:10 в расчете на вес абсолютно сухого волокна.
Варку целлюлозы производят по следующему режиму.
Подъем температуры до (5 атМ) - 1 ч 30 мин. Выдержка при температуре (5 атм) - 2 ч. Пос ле варки каждую пробу в отдельности тщательно промывают на стеклянном фильтре горячей и холодной водой. Полученную целлюлозу сушат на воздухе при комнатной температуре или при несколько повЕлаенной температуре, но н выше 40-50 С.
Для полученных таким методом целлюлоз определяют сухость и степень полимеризации. Сухость целлюлозы и волокна определяют путем высушивания навески в сушильном шкафу при до постоянного веса.
СП определяют по методике, разработанной и описанной в статье Л. С. Болотниковой, С. Н. Даниловым и Т. И. Самсоновой (Метод определения вязкости и степени полимеризации целлюлозы, ЖПХ, 1966, 39, № l) и модифицированной авторами предлагаемого способа.
Для.определения СП целлюлозы готовят раствор кадоксена. Раствор кадоксена получают насыщением 26,5+ +0,5 вес.% раствора этилендиамина СэДу, окисью кадмия, которая берется в избытке (80-120 г Сс/О на 1 л 26,5%-ного раствора этилендиамина или насыщением 29+0,2 вес.% раствора этилендиамина окисью кадг-эдя марки ТУ 3150 в количестве 60-90 г CdO на 1 л 29%-ного раствора этилендиамина. Насыщение производят при в течение 1 ч при интенсивном перемешивании. Избыток Cd Сон} удаляют центрифугированием или отстаиванием с последующей фильтрацией через фильтр Шотта № 2.
Для получения раствора кадоксена, растворяющего целлюлозу, используют предварительно прокаленную в муфельной печи окись кадмия.
Перед приготовлением раствора кадоксена проверяют концентрацию исходного этилендиамина по следующей методике.
В колбу объемом около 50 мл берут навеску ЭД в количестве (1,000 г), прибавляют 20 мл воды и 2 капли метиоранжа, этилендиамин оттитровывают 1 н. . Количество этилендиамина
определяют ЭА вес.%,
А где А - навеска этилендиамина;
Ь - количество 1 н. , мл;
N - нормальность .
Таким же образом определяют и содержание этилендиамина в растворе ка оксена.
Раствор ЭД приготовляют из 70%-ного раствораЭД марки ВТУ 327-58 или 50%-ного раствора ЭД марки ТУ 79 и 600-61. ,
Для анализа применяют мелкоизмельй ченную целлюлозу, для которой в отрельной пробе определяют влажность.
На микровесах берут навеску целлюлозы около 0,2 г. Навеску переносят в колбу на 25 см. Предварительно опл ределяют водное число колбы. Целлюлозу заливают 15-20 мл кадоксена, колбу встряхивают в течение 15 мин, а затем раствор выдерживают 1 ч при . Колбу заполняют растворителем до метки при .
Вязкость приготовленного раствора определяют с помощью вискозиметра Убеллоде при температуре 20°С. Отдельно замеряют время источника растворителя (кадоксена).
Вискозиметр подбирают таким образом, чтобы время истечения кадоксена было не менее 100 с, диаметр капилляра порядка 0,8 мм.
Удельную вязкость С/) рассчитыJT.
вают:
и где Т - время истечения раствора,
сек; tg - время истечения кадоксена,
сек.
Концентрацию целлюлозы в растворе г/100 мл (С) определяют:
c-pf.
где Р - абсолютная сухая навеска целлюлозы, г;
F - водное число колбы, мл. Характеристическую вязкость () рассчитывают по следующей формуле:
Степень, полимеризации целлюлозы (СП рассчитывают по формуле
eg(,f54g,
СП- .
где 2,1549 и 0,9 - постоянные величиУсгойчивость к заболеванию вилтом различных селекционных сортов хлопчатника проверяют как на растениях, выращенных в вегетационных сосудах
и искусственно зараженных различными штаммами V. dahliae, так и на растениях,, выращенных в полевых условиях, когда заболевание вызывается различнЕлми возбудителями {см. . 1
и 2J.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ определения фракционного состава целлюлозы | 1978 |
|
SU767124A1 |
Способ получения смешанных сложных эфиров целлюлозы | 1979 |
|
SU883058A1 |
Растворитель целлюлозы | 1979 |
|
SU855091A1 |
Способ определения молекулярно-массового распределения полимеров | 1981 |
|
SU981873A1 |
Эпоксипроизводные дициклогексениловых эфиров для повышения адгезии резины к полиэфирным волокнам | 1977 |
|
SU704954A1 |
Способ получения порошкообразной целлюлозы | 1977 |
|
SU730692A1 |
Способ декструкции целлюлозы | 1973 |
|
SU507584A1 |
Способ определения коэффициента молекулярной неоднородности триацетилцеллюлозы | 1981 |
|
SU1014833A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МИКРОКРИСТАЛЛИЧЕСКОЙ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ | 1997 |
|
RU2119986C1 |
СПОСОБ ОТБЕЛКИ МАТЕРИАЛОВ ИЛИ ПОЛУФАБРИКАТОВ, СОДЕРЖАЩИХ ЦЕЛЛЮЛОЗУ | 2000 |
|
RU2163946C1 |
Авторы
Даты
1980-12-23—Публикация
1977-01-05—Подача