α -Оксиантрахинон, применяемый для синтеза прочных красителей антрахинонового ряда, получается обычно заменой сульфогруппы на гидроксил щелочным или известковым плавом солей α-сульфокислоты антрахинона в автоклаве при высокой температуре.
Однако помимо продолжительного времени, требуемого для такого превращения (15-30 час), выделение α-оксиантрахинона связано, во-первых, с обязательным нагревом или разваркой реакционной массы и ее нейтрализацией минеральной кислотой и, во-вторых, с ее переосаждением или перекристаллизацией.
Предлагаемый способ отличается, тем, что α-оксиантрахинон может быть получен автоклавным гидролизом α-сульфокислоты антрахинона или ее солей в воде или слабой минеральной кислоте при высокой температуре. Таким образом, в отличие от кислого гидролиза сульфокислот различных ароматических производных, приводящего обычно к замене сульфогруппы на водород с образованием несульфированных исходных соединений (например углеводородов), в этом случае гидролиз в кислой среде ведет к образованию оксисоединения.
α-Оксиантрахинон в охлажденной реакционной массе находится обычно в возогнанном состоянии, в виде прекрасных кристаллов, с температурой плавления, соответствующей чистому веществу. Отделенный от маточника простой фильтрацией продукт промывают холодной водой и высушивают. Поскольку на полноту и скорость гидролиза заметно влияет применение большого количества воды, производство 
-оксиантрахинона осуществляют на установках непрерывного действия при высокой температуре и давлении.
Пример 1. В стальной или эмалированный автоклав с мешалкой, емкостью на 500 мл загружают 7,2 г, α-сульфокислоты антрахинона, растворенных в 250 мл воды. Содержимое автоклава нагревают в течение 6-15 час при 230-300°С. После охлаждения автоклава реакционную массу выгружают на фильтр. Автоклав споласкивают водой, осадок промывают холодной водой до нейтральной реакции на конго-бумажку и высушивают. Выход 5-5,5 г α-оксиантрахинона или 80-90% от теоретического т.пл. 190°С.
Пример 2. В стальной или эмалированный автоклав с мешалкой, емкостью 750 мл, загружают 7,8 г натриевой соли α-сульфокислоты антрахинона и 500 мл 0,5%-ной серной кислоты. Содержимое автоклава нагревают в течение 18 час при 300°С.
Из охлажденного автоклава реакционную массу выгружают на фильтр, многократного промывают кипящей водой до нейтральной реакции на конго-бумажку и высушивают. Из маточного раствора можно легко регенерировать непрореагировавщую соль α-сульфокислоты антрахинона.
Выход α-оксиантрахинона составляет 5 г или 89% от теоретического, т.пл. 190°С.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения 2-оксиантрахинона | 1975 |
|
SU569555A1 |
| Хлебопекарная печь | 1946 |
|
SU69330A1 |
| Способ получения альфа-оксиантрахинонсульфоновых кислот | 1947 |
|
SU72484A1 |
| Способ крашения ковров из полиамидных волокон | 1973 |
|
SU584808A3 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-НАФТОЛСУЛЬФОКИСЛОТ | 2002 |
|
RU2212402C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛОВЫХ ЭФИРОВ АЦЕНАФТЕНА, ФЕНАНТРЕНА, ФЕНАНТРОЛА И ФЛЮОРЕНА | 1970 |
|
SU259873A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-НИТРОДИФЕНИЛАМИНА И ЕГО АЛКИЛ- ИЛИ АЛКОКСИПРОИЗВОДНЫХ | 1965 |
|
SU172337A1 |
| Способ получения ализарина | 1934 |
|
SU42644A1 |
| ТЕТРА-[(10-СУЛЬФО)БЕНЗО[α]]АНТРАХИНОНОПОРФИРАЗИН МЕДИ | 2008 |
|
RU2378303C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИСТИРИЛБИФЕНИЛЬНЫХ СОЕДИНЕНИЙ | 1993 |
|
RU2125988C1 |
1. Способ получения, α-оксиантрахинона заменой сульфогруппы в антрахинон- α-сульфоновой кислоте на оксигруппу, отличающийся тем, что на указанную кислоту действуют водой в автоклаве при 230-300°С, после чего образовавшийся α-оксиантрахинон выделяют известными приемами.
2. Видоизменение способа по п. 1, отличающееся тем, что на соль антрахинон- α-сульфоновой кислоты действуют примерно 0,5%-ной серной кислотой
