Способ получения альфа-оксиантрахинонсульфоновых кислот Советский патент 1948 года по МПК C07C309/53 C07C303/22 

У.-оксиантрахпнСНсульфо-ксБые кислоты, представляющие собой полупродукты для производства красителей, получаются при сплавлении внтрахинонсульфонозых с окислами щелочноземельных металлов под давлен::;ем. Этот способ дает малый выход продукта, который при это.м трудно отделяется от не вощедшей в реакцию исходной сульфо ковой шслоты и образующихся параллельно шсс-иантраХиионОв.

По предлагаемому способу --оксиантр ах.ипоксульфоновые кислоты могут быть получены с почти количественнымк выходами нагреванием состветствующих дисульфонсвых кислот или их солей с водой или сорной кислотой при температуре 230-290°С под давлением.

В отличие от гидролиза сульфокислот, протекающего в концентрированной серной кислОТе без давления и приводящего обычно к замене сульфогруппы .водородом с образованием несульфированных соедипений, при гидролизе в слабоки-слой среде под давлением образуются оксисоединения.

Предлагаемый способ более прост, не требует нейтрализующих средств, применяемых при известном способе, п дает при большем выход ; бо-лее чистый продукт. Полученные :: оксиантрахинонсульфоноо.ые кислоты легко высаливаются из реа:;циоиного раствора при слабом егс тюдкислении соляной кислотой.

Пример 1. В снабженный мешалкой стальной пли эмалированный автоклав емкостью 500 мл загружают 9,25 г 1,8-антрахинондисульфоновой кислоты и 250 мл 0,25%-ной серной кислоты. Содержимое автоклава нагревают в течение 6 час. при 2бО°СПосле охлаждения реакциоиггую массу высаливают поваренной солью при слабом подкис.пени1и соляной кислотой, отфильтровывают, промывают холодной водой и сушат.

Выход ;натр :евой соли оксиантрахинонсульфо-новой кислоты - 8 г, что составляет 98% от теоретически возможного.

Пр1И нагревании натр.иевой соли 1,8-антрахинондисульфо.новой киаиоты в 0,25%-ной серной кислоте в течение 12 час, при температуре 290°С достигается выход натриевой соли оксиантрахинонсульфоновой кислоты, равный 99% от теоретически возможного,

Пример 2. В снабженный мешалкой стальной или эмалированный ав79

:токлаз сл ко€тыо 500 мл загружают 9,25 г 1,6-антрахико11дисульфоновой кислоты и 300 мл воды. После лагревания при температуре 230- 260°С в течение 6-12 час. нз реакционной массы выделяют путем высаливания с одновременным подкис.лением раствора соляной кислотой ;8 г натриевой соли 1,6-оксиантрахи/нонсульфоновой кислоты. Выход .Ш0% от теоретически возможного.

11 -р е д М: е т и 3 о о ;) е т е 11 и я

Способ получения v.-оксиантрахмпоьсульфоновых кислот из антрахи:нондисульфо«овых кислот, отличающийся тем, что соответствующие дисульфоновые кислоты -нагревают под давлением при температуре 230-290°С с водой или с разбавлепной серной кислотой, после чего продукт реакции выделяют известными приемами.