Способ получения модифицированного лигнина Советский патент 1980 года по МПК C07J1/00 

1

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения модифицированного лигнина, который может быть использован в химической, фармацевтической промышленности, в медицине и биологии как высокоэффективный адсорбент для извлечения желчных кислот из растворов и биологических жидкостей.

Следует отметить, что для различного назначения используют лигнин различного качества. Так, для извлечения желчных кислот используют модифицированный лигнин, полученный способом по основному авторскому свидетельству, который заключается в том, что гидролизный лигнин вначале хлорируют газообразным хлором в течение 4 ч при комнатной температуре, потом обрабатывают 37%-ным раствором формалина при температуре 90-95°С в течение 4 ч в присутствии катализатора NaOH, затем аминируют полиэтиленполиамином при температуре 95-120°С в течение 3 ч. Метилирование осуи;ествляют диметилсульфатом, для чего полученный продукт суспендируют в 30%-ной NaOH и по каплям в течение 5 ч добавляют диметилсульфат, поддерживая температуру реакционной смеси в пределах 15°С. Перед употреблением продукт переводят в ОН-форму.

Однако полученный этим способом модифицированный лигнин имеет неприятный запах и обладает способностью адсорбировать соляную кислоту желудочного сока.

Для предотвращения этих нежелательных свойств препарат из модифицированного лигнина необходимо заключать в нерастворимые в желудочном соке капсулы. Все это ограничивает применение модифицированного лигнина в качестве адсорбента для извлечения желчных кислот из растворов и биологических жидкостей.

Цель изобретения - устранение неприятного запаха модифицированного лигнина и

адсорбционных свойств его по отношению к соляной кислоте желудочного сока.

Поставленная цель достигается дополнительной обработкой целевого продукта водньш 0,5-1%-ным раствором соляной кислоты в течение 4-6 ч при комнатной температуре с последующей отмывкой водой до рН 4. Следует отметить, что в этом случае в

кислый раствор переходит 1,0-1,5% продукта, который при отмывке удаляется. Полученный продукт представляет собой порошок темно-коричневого цвета, практически не растворимый в воде и органических растворителях.

За счет такой обработки основная форма целевого продукта переводится в солевую и снижается адсорбционная способность по отношению к соляной кислоте. Во время обработки продукта кислотой происходит удаление растворимой в соляпой кислоте части продукта, вероятно низкомолекулярной, способствующее повышению адсорбционной способности целевого продукта по отношению к желчным кислотам на 3-5%. Неприятный запах целевого продукта при этом полностью устраняется, а препараты на его основе не требуют капсулирования. Полученные продукты, проверенные па адсорбционную способность по отношению к желчным кислотам, показывают, что адсорбционные свойства продуктов повышаются с 79-85% (до обработки) до 82-90% (после обработки).

Пример 1. В поллитровую колбу с мешалкой помещают 50 г (в расчете па абсолютно сухую навеску) полученного по авт. св. № 565507 адсорбента, добавляют 500 мл 0,5%-ной соляной кислоты (рН среды 1-2) и выдерживают 6 ч при комнатной температуре. После этого осадок отфильтровывают, избыток соляной кислоты отмывают водой до рН 4. Полученный пргпарат высушивают и измельчают.

Выход 49,45 г (в расчете на абсолютно сухую навеску), содержание азота 9,7%.

Пример 2. К 50 г (в расчете на абсолютно сухую навеску) адсорбента в ОНформе добавляют 250 мл 1%-ной соляной кислоты и выдерживают 6 ч. Осадок отфильтровывают, промывают водой до рН 4, высушивают и измельчают. Выход 49,25 г (в пересчете на абсолютно сухую навеску), содержание азота 9,7%.

Пример 3. К 50 г (в расчете на абсолютно сухую навеску) адсорбента добавляют 500 мл 0,5%-ной соляной кислоты (рП 1-2) и выдерживают 4 ч при комнатной температуре. После этого осадок отфильтровывают, избыток соляной кислоты отмывают водой до рН 4. Полученный препарат высушивают и измельчают. Выход 49,60 г (в расчете на абсолютно сухую иавеску), содержание азота 9,7%.

Формула II 3 о б р е т е и и я

Способ получения модифицированного лигнина по авт. св. № 565507, отличающийся тем, что, с целью устранения неприятного запаха и адсорбционных свойств по отношению к соляной кислоте, конечный продукт дополнительно обрабатывают 0,5- 1%-ным раствором соляной кислоты при комнатной температуре в течение 4-6 ч с последующей отмывкой водой до рН 4.