Способ получения н-бутиронитрила Советский патент 1979 года по МПК C07C121/76 C07C120/00 

Этот способ позволяет уменьшить расход аммиака и вредные выбросы в окружающую среду.

Предложенный способ позволяет увеличить селективность (содержание побочных составных 1,5-2,5 мол. %), конверсия бутанола сохраняется 99-100%-ной при нагрузках до 1000 г1ч н-бутанола на 1 л катализатора. Выход н-бутиронитрила составляет 89-93%, содержание его в катализате (после отделения водного слоя) 95- 96%, нроизводительность процесса составляет 0,94-0,97 кг1ч на 1 л катализатора, причем увеличивается продолжительность активного цикла работы катализатора до 400 ч против 200 ч по известному способу.

Бутиронитрил из конденсата после отделения водного слоя выделяется и очищается известными способами. В качестве основных побочных продуктов получают следующие, %: н-динропилкетон 0,5-1,0, пиридины 0,5-1,0, продукты пол/иконденсации и крекинга 0,5-1,0.

Катализатор готовят таблетированием смеси окиси цинка марки «ч с водой и графитом в весовом соотношении ZnO, графита и воды 1 : 0,03 : 0,07. Размер таблеток 8X3 мм. Таблетки прокаливают в электропечи, поднимая температуру от 100 до 500° С со скоростью 50° С/ч, затем выдерживают при 500° С еще 5 ч.

Пример 1. В трубчатый реактор (3 трубки 30X2,5 мм, длиной 1200 мм, из стали.Х18Н9Т) загружают 1,5 л таблетированного катализатора. Нагрев поддерживается максимально ровной по всей длине слоя катализатора. Катализатор активируется продувкой воздухом в течение 5 ч при 440° С.

По окончании активации в реактор через испаритель подают аммиак со скоростью 1000 л1ч, 1400 г1ч н-бутанола и peujnpкулируемые газы со скоростью 900 л1ч (степень рецикла 0,6) при 440° С в слое катализатора. Продукты реакции конденсируются, и неконденсируемые газы выводятся из установки на утилизацию избыточного аммиака.

В течение 24 ч получают 38,6 кг конденсата, от которого отделяют 8,80 кг водного слоя. Из органического слоя ректификацией выделяют 28,83 кг к-бутиронитрила чистотой не ниже 99%. Конверсия к-бутанола 99,3%; выход бутиронитрила 91,1 %. Пример 2. При 420° С (в слое катализатора) в течение 24 ч пропускают над 1,5 л катализатора аммиак со скоростью 860 л1ч, м-бутанол - 1,2 кг/ч и рециркулируемые газы - 770 (степень рицикла 0,6).

Получают после ректификации органического слюя конденсата 22,7 кг бут1иропитрила чистотой 99%.

Конверсия н-бутанола 93,2%; выход бутиронитрйла 83,7%.

Пример 3. Процесс проводят, как в примере 1, в течение 24 ч, но без рецикла отходящих газов, при подаче аммиака 1450 л1ч.

Конверсия н-бутанола 87,2%; выход бутиронитрила 72,3%.

Пример 4. Процесс проводят в течение 24 ч при 440° С, подаче аммиака со скоростью 1200 л1ч, н-бутанола - 1,8 , рециркулируемых газов - 1400 л/ч (степень рецикла 0,7J.

Конверсия н-бутанола 99,8%; выход бутиронитрила 85,7%.

Формула изобретения

1.Способ получения н-бутиронитрила каталитическим аммонолизом н-бутанола

над цинкокисным катализатором при температуре 420-450° С с последующим выделением целевого продукта, отличаюHI, и и с я тем, что, с целью повыщения производительности и селективности процесса последний ведут при разбавлении реакционной массы водородом.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют остаточный водород в

смеси с аммиаком.

Псточник информации, принятый во внимание при экспертизе:

1. Попов М. А. и др. «ЖПХ, X, вып. 3, 1967, с. 697 (прототип).