Способ концентрирования ионов металлов Советский патент 1979 года по МПК G01N1/28 G01N31/00 

(54) СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ ИОНОВ МЕТАЛЛОВ ту и удерживает ограниченное число реагентов, в результате этого приходится использовать колонки с большой вьасотой слоя носителя, а также часто возобновлять органическую фазу. Это приводит к значительному расходу реактивов и увеличивает вероятность за грязнения анализируемого концентрата Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату я ляется способ концентрирования ионов серебра, алюминия, титана, железа, никеля, галлия, цинка методом экстра ционной хроматографии 3. Этот способ заключается в том, чт через стеклянную хроматографичвскую колонку диаметром 10 мл, заполненную порошком фторопласта-4 размером частиц 2 мм, высотой слоя Ю мм, с на несенным на него 0,1 М раствором оксихинолина в смес изоамилового спир та и четыреххлористого углерода ( пропускают 20 мл анешизируемой воды при рН 7,0 насыденной предваритель.но оксихинолином, со скоростью 0,4 0,5 мл/мин. При этом указанные выше ионы сорбируются на колонке и далее злюируются 15-20 мл 2 N раствора сол ной кислоты, насыценной оксихинолином или четыреххлористым углеродом. После упаривания элюата конечное определение осуществляют спектральным методом. Недостатками указанного способа концентрирования является то, что ис пользуемый, в качестве экстрагеита хе латообразующий реагент (оксихинолин) отличается высокой растворимостью в воде, что заставляет насыдать им ана лизируемую пробу, элюент-соляную кис лоту перед пропусканием их через колонку. Несмотря на эти предосторожности, объем пропускаемого через колонку анализируемого водного раствора очень мсш (20 мм), а скорость про пускания (0,5 мл/мин) слишком медлен на, чтобы можно было применить этот метод к концентрированию ионов из проб объемом около 0,5 л. Выбранный реагент (оксихинолин) йе даё воэмож ности концентрировать такие важные элементы как медь, кобальт, марганец и ряд других. Целью изобретения является ускоре ние и упрощение процесса и расширение границ ;его применимости. С этой цельй а йбполнёние к ий:вёс ному способу концентрирования кикроколичеств ионов металлов из 1в6д методом экстракционной хроматографии, ёключакщему пропускание анализируемой пробы воды через хроматографическую колонку, заполненную твердым; носителем о рганической фазы (полйхро мом-1) с нанёсённШ на dkcTpaiгёнтом в растворителе и последующем элюировании сорбированных ионов элю ентом, например соляной кислотой. предлагается в качестве экстрагента использовать раствор рубеановодородной кислоты в трибутилфосфате. Через подготовленную к работе колонку пропускают анализируемую пробу,воды объемом 0,5-1,0 л, имеющую рН §,0 со скоростью 1-2 л/ч. При этом происходит извлечение на колонку ионов никеля, кобальта, меди, марганца, цинка, свинца, железа и ряда других (если они присутствуют в пробе), которые дгшее могут быть элюированы раствором соляной кислоты. Применяемый носитель органической фазы - полихром-1 представляет собой выпускаемую промышленностью модификацию фторопласта-4.. Предлагаемый хелатообразующий ре агент (рубеановодородная кислота) поз воляет концентрировать ионы меди, кобальта и марганца, отличается низкой растворимостью в воде (2,2; 10 м/л) и в сочетании с трибутилфосфатом, ко- торый служит растворителем для экстраг ента, позволяет увеличить объем анализируемой пробы воды до 1 л и более в отличие от 20 мл в известном слособе„ Высота слоя носителя в предлагаемом способе составляет около 7 см, в то время как в известном способе для пропускания такого объема воды требуется увеличить высоту твердого носителя до, 950 см. Уменьшение высоты слоя твердого носителя, достигаемое в предлагаемом способе, ускоряет процесс концентрирования, уменьшает расход экстрагента, разбавителя и элюента. Вследствие устойчивости предлагаемого реагента колонка с нанесенным экстрагентом мьжет быть использована до 10 раз при объеме анализируемой пробы воды 0,5 л, при этом не требуется предварительного насьвдения пробы реагентом в отличие от известного способа. Исходные материалы и реагенты (полихром-1, рубеановодородная кислота, трибутилфосфат, соляная кислота) выпускаются промышленностью и являются широко распространенными в аналитической практике, поэтЬМу внедрение предлагаемого способа в химических лабораториях не требует никаких дополнительных затрат. Пример. Подготовка колонки. В сухую стеклянную трубку высотой до 40 см и внутренним диаметром 10 мм засыпают 4 г порошка полихрома-1 разйёром SiCrяi в интервале 0,2 5-0,5 мм. В нижнюю часть колонки помещают тампон фторопластовой ваты, а сверху вьа резанный по диаметру трубки кружок плотного фильтра для предотвращения вспьшивайия частиц носителя. Перед ;нанесением экстрагеита колонку с иосйтелем промывгирт ацетоном для уплотнёния носителя и высушивают, высота слоя носителя после уплотнения состав- ляет 75 мм. Затет через колонку проiпускают 3,0 мл 0,2 М раствора рубеа