Способ кинетического определения рутения Советский патент 1984 года по МПК G01N31/10 

СО .3 Изобретение относится к аналити ческой химии, а ичгенно к способам кинетического определения рутения, может быть использовано при анализе медных и медно-никелевых сплаИзвестен высокочувствительный и селективный способ кинетического определения рутения, основанный на индикаторной реакции окисления тро олина 00 периодатом калия tl JОдной из основных причин недостаточного применения кинетических способов является длительность и трудоемкость стадий подготовки проб к анализу. Полнота вскрытия промышленного продукта при меньшей затрате временн достигается рядом широко распространенных методов с добавлением смеси кислот соляной и азотной, но при этом образуется инертный и устойчивый комплекс нитрозопентахлорида рутения, который необходимо разрушить для последующего анали тического определения одним из известных способов. Наиболее близким к изобретению по технической сзпцности является сп соб определения рутения кинетическим методом без отделения от основы в котором нитрозокомплексы рутения разрушаются обличением УФ-светом в пробирке в течение 30 мин. Чувствительность метода.до 10 -10 % (0,1 1,0 г/т). При меньшем содержании необходимо.отделять рутений рт осно вы отгонкой в виде В.. Недостатками известного способа определения являются невысокая ,произврдительность, так как количество проб, подвергаемых облучению ультра фиолетовым светом, ограничено, требуется дополнительное оборудование. Цель изобретения - сокращение пр должительности анализа. Поставленная цель достигается те что согласно способу кинетического определения рутения, включающему растворение образца смесью соляной азотной кислот, разрушение образующегося нитрозопентахлорида рутения прокаливанием аликвотной части раст вора с гидроксидом щелочного металла в течение 15-20 мин при 300-400° и соотношении навесок образца и гид роксида щелочного металла 1:5-6 и п 1 следующее количественное определение с помощью индикаторной реакции окисления тропеолина 00 периодатом калия. П р им е р 1. 0,5 г (стандартного образца) сплава меди с благород- , ными металлами растворяют в 20-25 мл смеси соляной и азотной кислот (3:1) при нагревании, переводят в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят до метки водой и перемешивают, 1 мл раствора СО вьшаривают в стеклоуглеродном тигле до влажных солей, добавляют 1 мл 2М раствора гидроксида натрия, выпаривают до сухих солей и прокаливают в течение 15-20 мин при 300-400°С. Соли растворяют водой с добавлением соляной кислоты до рНМ, переводят в мерную колбу вместимостью 25 мл 1%-ной соляной кислотой и определяют рутений кинетическим способом по реакции окисления тро- пеолина 00 периодатом калия. П р и м е р 2. Проводят анализ меднрго концентрата, 10 г которого предварительно переплавляют на медный сплав весом 7 г. 2,5 г стружки медного сплава (с содержанием рутения 0,5-1,О мкг) растворяют при нагревании в 50-75 мл смеси кислот соляной и азотной (3:1) и переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл. Аликвотную часть раствора 2 мл выпаривают в стеклоуглеродном тигле до влажных солей, добавляют 3-4 мл 2 М раствора гидроксида натрия, вьтаривают до сухих солей и прокаливают при 300-400°С в течение 15-20 мин. Последующие операции проводят аналогично примеру 1. Сравнительные данные по определению рутения в промьшшенном медном концентрате и стандартном образце предлагаемым кинетическим способом и пробирно-химико-спектральным (базовый объект) приведены в таблице. Приведенные данные показывают, что результаты кинетического определения сопоставимы с результатами пробирно-химико-спектрального определения рутения, т.е. не уступают по точности и воспроизводимости, кроме того, на определение 20 проб предлагаемым способом требуется значительно меньше времени (7ч вместо 14 ч - по известному способу).

Наименование промьшшенного продукта

кинетическим

r/il,

Содержание рутения в СО, г/т

пробирно-химйкоспектральным

СПОСОБ КИНЕТИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ РУТЕНИЯ, включающий растворение образца в смеси соляной и азотной кислот, разрушение образующегося нитрозопентахлорида рутения и последующее количественное определение с помощью индикаторной реакции окисления тропеолина 00 перисдатом калия, отличающийся тем, что, с целью сокращения продолжительности анализа, для разрушения нитрозопентахлорида рутения .аликвотную часть раствора прокаливают с гидроксидом щелочного металла в течение 15-20 мин при 300I 400с и соотношении навесок образца и гидроксида щелочного металла W 1:5-6.

Медный концентрат СО № 1701-79

СО № 935-76 сплава меди с благородными металлами

0,13+0,08

0,16

,24 160 1,50 ,10