Способ очистки углеводородов с или их смесей от примесей фурана Советский патент 1979 года по МПК C07C7/04 

Известен способ очистки углеводородов Су или их смесей полученных различными способами, от примесей кислородсодержащих соединений, в частности фурана, путем обработки сырья триалкилалюминием .1, Также известен способ очистки углеводородов от примеси фурана ректификации с последующим гидрированием невыделенного фурана в тетрагидрофуран и отделением его от углеводородов 2. Недостатками способа являются его сложность, многостадийность и значительные потери исходных углево дородов в процессе их гидрирования. С целью упрощения технологии проц са и; снижения потерь очищаемого про дукх)а .предлагается очистку углеводо родов Cj или их смесей от примеси фурана осуществлять ректификацией с отбором в качестве дисти.плата сме си фурана с углеводородами Cg, соде жание углеводородов С g в которой пр вышает их концентрацию в аэеотропах с фураном в 1,1-11 раз. Отличием способа является осущес вление ректификации с отбором в качестве дистиллата смеси фурана с углеводородами Cg, содержание углеводородов Cg в которой превышает их концентрацию в аэеотропах с фураном в 1,1-11 раз. Предпочтительнее ректификацию проводить в присутствии изопентана. Пример 1, Иэопентан в количестве 100 г/Ч;содержащий 0,03 вес.% фурана, подвергают ректификации на колонне диаметром 25 мм, заполненной нихромовой насадкой MN. Общая эффективность колонны 100 т.т. В качестве верхнего продукта отбирают фракцию, составляющую 2% от питания, Ректификацию осуществляют под атмосферным давлением прифлегмовом числе 400 и температуре куба колонны 29°С, Концентрация фурана в дистиллате, отбираемом в количесгве 2 г/ч, при этом равна 1,2-1,5, а изопентана 98,8-98,5 вес,%, Концентрация фурана в кубовом продукте, отбираемом в количестве 98 г/час, равна 0,0001% отсутствие (чувствительность хроматографического метода определения фурана 0,0001 вес.%), Лзеотроп изопентана с фураном состоит из 9% изопентана и 91% фурана и кипит при 26,3°С, Пример 2. Изопрен,содержащий 0,01% фурана, очищают в условиях примера 1, Получают кубовой продукт изопрен, содержащий 0,0001 вес.% фурана. В качестве дистиллата отбирают смесь состава, вес,%: изопрена 99,48 фуран 0,52. Азеотроп изопрен - фуран имеет состав, вес,%: изопрен 32, фуран - 68; ripHifiep 3. Фракцию состава, в вес,%: изопентан 49,99, изопрен 49,99, фуран - 0,02, подвергают ректификации на колонне эффективностью 60 т.т. Подача флегмы 800 г/час. Отбирают 2 г/час дистиллата, состава, вес.%: фуран 1; изопентан 97,9 изопрен 1,1. Кубовой продукт отбирают в количестве 98 г/час смеси изопентана (49%) с изопреном (51%),прак тически не содержащей фурана (менее 0,0001%) . Пример 4. Изопрен, содержащий, вес„%: 0,004 фурана и 0,005 2-мвтил-1-6утен-3-ина смешивают с изо пентаном, содержащим О,012% фурана, в соотношении 4:1 и подвергают ректи фикации на колонне эффективностью 80 т.т. при приведенном флегмовом числе 5,5. В качестве верхнего продукта отбирают поток изопентана, содержащий вес,%: изопрен 2, фуран 0,5-6 и 2-метил-1-бутен-3-ин 0,20,3. Кубовой продукт представляет со бой смесь 18 вес.% изопентана и 82 вес.,% изопрена содержащую 0,0001 2-метил-1-бутен-3-ина и 0,0001 фурана. Пример 5, 2-метил-2-бутен, содержащий 0,008% фурана, смешивают с изопентаном в соотношении 49:1 по .весу и подвергают ректификации с отбором смеси изопентана с фураном в качестве дистиллата и 2-метил-2-бутена в качестве кубового продукта. Ректификацию осуществляют в колонне эффективностью 50 т.т. при приведенном флегмовом числе 7,5, Верхний про дукт содержит до 0,6 вес,% фурана и 99,4 вес,% изопентана. Пример 6. Фракцию углеводородов Cg- состава, вес, %; изопентан 10, 2-метил-1-бутен 12, 2-метил-2-бу тен 31, изопрен 28, пиперилены 3, циклопентадиента 0,3, бутен 0, ацетиленовые соединения 0,03, н-пентан и н-амилены 15,6-, а также 0,05% фурана, подвергают очистке на колонне, описанной в примере 1, Подача исходной фракции 100 г/ч. Флегмовый поток 900 г/ч. Отбор дистиллата 2,8 г/ч. Состав отбираемо го дистиллата, вес.%: изопентан 78,5; изопрен 3,6 2-метил-2-бутен 7,15; oL-ацетиленовые соединения 8,95; фуран 1,80. В качестве кубового продукта отби рают 97,2 г/ч очищенных от фурана углеводородов. Состав кубовой фракции, вес.%: изопентан 8,04; 2-метил -1-бутен 12,27; 2-метил--2-бутен 31, зопрен - 28,72; пиперилен 3,06; 2-бутен 0,002; о -ацетиленовые 0,05; -пентан и н-амилены 16,06. Содержание изопентата в дистиллате 78,5%вес. %, а изопрена 3,6 вес.%, а в суммарном азеотропе их содержится 8,21 вес.%, т.е. концентрация их в дистиллате превышает концентрацию в азеотропе в 10 раз. Пример 7. Очистке подвергают пипериленовую фракцию состава вес.%; пиперилен (цис + транс) 98; изопрен 0,5, фуран 0,1; 2-метил-2-бутен 1,4. Смесь подают в количестве 100 г/ч на колонну ректификации. С верха колонны отбирают 5 г/ч фракции состава, вес.%: пиперилены 60; изопрен 10; фуран 2; 2-метил-2 бутен 28. Флегму в колонну подают в количестве 820 г/ч. В качестве кубового продукта отбира- 5т пиперилены с содержанием изопрена и 2-метил-2 бутена 0,01%. Фуран в кубе колонны не обнаружен. В суммарном азеотропе содержится 16,08 вес.% изопрена и 2-метил-бутена-2,т.е. концентрация их в дистиллате превышает концентрацию в азеотропе с фураном в 2,36 раза. Пример 8. Изопрен в количестве 100 г/ч , содержащий 0,01% фурана, подвергают ректификации с отбором в качестве дистиллата 0,25 г/ч фракции состава, вес.%: изопрен 35,8 и фуран 64f-2. Эффективность колонны 90 т.т. Подача флегмы 2000 г/ч. В качестве кубового продукта отбирают изопрен, содержащий 0,0001 вес.% фурана. В азеотропе изопрен - фуран содержится 32% изопрена, т.е. концентрация углеводородов в дистиллате превышает их концентрацию в азеотропе в 1,1 раза. Если концентрация углеводородов в дистиллате превышает их концентрацию в азеотропе менее, чем в 1,1 раза, требуемую глубину очистки можно получить при очень высоких энергозатратах. Чаще степень очистки углеводородов снижается, и получают очищенные продукты содержащие 0,0010% фурана. Такая глубина очистки недостаточна для стереорегулярной полимеризации . Формула изобретения . 1. Способ очистки углеводородов Cg или их смесей от примеси фурана путем ректификации, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса и сокращения потерь очищаемых углеводородов, ректификацию осуществляют с отбором в качестве дистиллата смеси Фурана с углеводородами Cg, содержание углеводородов Cg в которой превышает их

5 6974906

концентрацию в азеотропах с фураномИсточники информации,

в 1,1-11 раз.принятые во внимание при экспертизе

2. Способ по п.1,отличаю-1. Процессы вьщеления и очистки

щ и и с я тем, что ректификациюf изопрена. М., 1972, с. 58.

осуществляют в присутствии изопента-2. Патент США 3692859,

на.кл. 260-680, 1970.