Способ количественного определения диариламинов в каучуках, резиновых смесях и резинах Советский патент 1979 года по МПК G01N21/24 

Изобретение относится к резиновШ промышленности и промышленности синтетического каучука и может быть использовано для количественного определения диариламинов в каучуках, резигювнк смесях и резинах. Известен способ количественного определения диариламинов в каучуках резиновых смесях и резинах путем экстракции их из анализируемой смеси спиртом, обработкой экстракта хлористьам п-нитрофени.пдиазонйем с последующим спектрофотометрированием окрашенного, экстракта 1. Недостатком способа является его невь сокая селективность и точность. Цель изобретения - повышение селективности и точности способа. Указанная цель достигается, спосо бом, который состоит в том, что диариламины экстрагируют из анализиру мой пробы концентрированной серной кислотой, обрабатывают экстракт п-нитрозофенолом при нагревании с по следующим спёктрофотометрировёшием еж ращенного экстракта. Отличительная особенность способ состоит в том, что в качестве|экстр гента исйользуют концентрированную берную кислоту и экстракт предЬарительно обрабатьлвают п-нитрозофенолом при нагревании. Содержание диариламинов,определяют следующим образом. 1 г мелкоизмельченкого каучука (резиновой смеси, резины) помещают в термостойкий стакан, приливают 10 мл серной кислоты 95-96%-ной концентрации и нагревают на песчаной бане 3D мин при 50°С, Содержимое стакана фильтруют через пористый стеклянный фильтр. Повторяют экстракцию еще 10 мл серной кислоты в тех же условиях, фильтруют, промывают осадок на фильтре 5 мл серной кислоты, экстракты объединяют, переливают ;в мерную колбу объемом 25 мл и доводят до метки серной кислотой. Содержимое мерной колбы переливают в термостойкий стакан, добавляют примерно 5-кратный мольный избыток п-нитрозофенола (около 0,055 г), и нагревают на песчаной бане 50 мин при 70°С. Отбирают 0,3мл раствора, разбавляют его 10 мл серной кислоты до спектральной концентрации и замеряют оптическую плотность в области 600-800 нм на длине волны максимума поглощения соответствующего красителя. Содержание диариламинов определяют по калибровочному графику или.расчетом по коэффициентам экстинкции.

Пример. Определение аеозона Д (фенил- 5-нафТиламина) .

Для построения калибровочного графика четыре навески неозона Д 0,0049, 0,0098, 0,0196 г, соответствующие его содержанию в каучуке 0,49, 0,98, 1,46 и 1,96. %, растворяют в 25 мл концентрированной серной кислоты, добавляют 0,055 г п-нитроэофенола.

,-; ;нагрей.ают 50 мин, на песчаной бане при . Затем отбирают 0/3 мл раствора и разбавляют 10 мл серной кислоты. На длине волны максимума поглощения красителя из неозона Д 5 (660 им) замеряют оптическую плотность раствора. По полученным данным строят калибровочный график.

Полученные данные по определению JO диариламинов представлены в таблице,

Неозон Д Диафен ФП (Ы-феиил-Ы-изопропил1,000,92 -п-фенилендиамин) п-оксидифениламин в 1,351,24 резиновой смеси

Формула изобретения

Способ количественного определения диариламинов в каучуках, резиновых смесях и резинах, включающий экстракцию определяемого вещества и спектрофотометрирование окрашенного экстракта, отличающийся тем, что, с целью повЫиения селективности способа и его точности, в

качестве экстрагента используют концентрированную серную кИслоту и экст40 рак т предварительно обрабатывают п-нитрозофенолом при нагревании.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1, Щербачева М,А. Химические методы анализа резины, Госхимиздат, 1957, с. 100-104 (прототип). -8,00,97-3,0 -8,11,29-4,4