Способ количественного определения молибдена (у1) Советский патент 1979 года по МПК G01N27/48 

Изобретение относится к области аналитических исследований, в частности к физико-химическим способам определения микроэлементов в биологических объектах. Известен способ количественного определения Мо (VI) в растениях, ор ганах животных, почве, ьоде, заключанвдийся в колориметрировании экстрак тов 1 . Для определения Мо (VI) в крови применяют спектральный и нейтронеактивационный способы, которые требуют сложной аппаратуры для выполнения 2 . Известен полярографический способ определения Мо (VI), заключающийся в измерении каталитических токов на индикаторном электроде. В качестве фона применяют 1 М серную кислоту и нитрат калия (0,3-1 М). Определению молибдена в известно способе не мешает присутствие Си (II при 100-кратном избытке по отношени к молибдену и Ре (III) при 40-крат.. нон; присутствие Сг (VI) мешает в л бых количествах 3 . Недоста гком известного способа определения Мо (VI) является нёвысо кая, чувствительность определения, а также необходимость применения ртути, Цель изобретения - снижение предела обнаружения и расширение диапазона анализируемых объектов, Указанная цель достигается тем, что в анализируемый раствор вводят 0,01-0,1 М бромата калия, а в качестве индикаторного электрода - графитовый электрод и по каталитическому току бромат-иона определяют концентрацию молибдена. Линейная зависимость предельного тока от концентрации молибдена (VI) в пределах (l-S) 10 мкг/мл позволяет использовать ее для количественного определения молибдена в крови. Способ осуществляют следующим обра зом. Берут 0,5-1 мл крови, помещают в центрифужные пробирки, добавляют гепарин и разделяют на плазму и эритроциты. Полученные пробы высушивают до постоянного веса при температуре . 105. Затем сухой остаток озоляют в муфельной печи при температуре 420450. Полученную золу переносят в термостойкие стаканчики и проводят дополнительную минерализап.ию добавлением 1 мл концентрированной азотной кислоты с последующим упарива . нием раствора. Остаток растворяют в 3 мл концентрированной соляной кислоты и упаривают до 1 мл. Добавляют 2 мл серной кислоты (i:l) и выпаривают почти досуха до появления густых белБк паров. Раствор нейтрализуют щелочью до рН 2-3 по универсальной индикаторной бумаге. Полученный раствор полярографируют в термостатированной ячейке на фоне 0,4 М уксусной кислоты в присутствии 0,01 0,1 М бромата калия. В качестве индикаторного электрода применяют вращающийся дисковый графитовый электрод. Электродом сравнения является каломельный электрод. Снимают полярограмму в интервале от 0,1 до -1,0 В и измеряют высоту каталитической волны. Кондентрацию Мо (VI) определяют по калибровочному трафику. Чувствительность определения Мо (VI) составляет 1,10 мкг/мл.

Предлагаемый способ количественного определения Мо (VI) в крови обладает высокой чувствительностью, прост в исполнении, не требует предварительного отделения биотика от других мик эоэлементов. Для его осуществления не требуется большого количества биологического материала - крови, что особенно ценно при проведении клинических исследований больных, особенно детей.

..I Содержание Мб (VI) исследовалось в Плазме и эритроцитах пуповинной крови здоровых новорожденных детей и при различных патологических состояниях у них, а также у детей,

5 больных бронхолегочн1 1И заболеваниями. Количество Мо (VI) в эритроцитах пуповИННОЙ крови выше, чем в плазме, и в норме составляет 8,75iО,95мкг/% и 3,,35 мкг/% соответственно.

Формула изобретения

Способ количественного определения молибдена (VI) путем измерения полярографических каталитических т6с ков на индикаторном электроде, отличающийся тем, что, с целью снижения предела обнаружения и расширения диапазона анализируемых объектов, в анализируемый раствор вводят 0,01-0,1, iM бромата калия, а. в качестве индикаторного электрода используют графитовый электрод и по каталитическому току бромат-иона определяют концентрацию молибдена.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Методы ускоренного колориметрического определения микроэлементов

в биологических объектах. Рига, 1963, с. 172.

2.Педиатрия, 8, 1971, с.

3.Аналитическая химия ,- т. 13, с. 1434, 1964 (прототип).