Система давления для жидкостного хроматографа Советский патент 1979 года по МПК G01N31/08 

(54) СИСТЕМА ДАВЛЕНИЯ ДЛЯ ЖИДКОСТНОГО ХРОМАТОГРАФА

новлен газовый фильтр, а нижний тройник, внутри которого помещен фильтр для жидкости, соединен с стороны через клопан и соединитель с трубопроводом, 11одводящим подвижную фазу в спиральную трубку, а с другой стороны - через клапан с трубопроводом, подводящим подвижную фазу к хроматографической колонке. Угол наклона витков спиральной трубки не менее 10°.

Предлагаемая система проста в выполнении и легкая в обслуживании. Форма и наклон спиральной трубки к снабжение системы переливным резервуаром позволяет самостоятельно удалять воздух из подвижной фазы во время перерывов работы системы, в связи с чем уменыпаются потери подвижной фазы, необходимой для удаления воздуха из спиральной трубки после ее заполнения жидкостью, кроме того, большую часть жидкости, находящейся В спиральной трубке, можно использовать для разделения.

Кроме того, указанное расположение фильтров для газа и жидкости улучщает повторитель разделений и уменьшает возможность закупоривания проводов.

Увеличение объема спиральной трубки обеспечивает непрерывную работу в течение не менее 8 ч.

Описанная система обеспечивает работу под давлением до 120 атм.

На фиг. 1 показана схема предлагаемой системы; на фиг. 2 - нижний соединитель с фильтром для жидкости, продольный разрез.

Система давления состоит из спиральной трубки 1 с углом наклона витков 10°, на.мотанной овально и помещенной в кожухе, причем трубка выполнена из хромоникелевой стали с добавкой титана.

Спиральная трубка 1 снабжена сверху и снизу тройниками 2 и 3. Тройник 2 соединен с клапаном 4 и соединителем 5, к которому присоединяется поочередно переливной резервуар 6, соединенный с вакуумным насосом, а затем трубопровод 7 с фильтров 8 для газа, подводящим к системе азот из баллона.

Нижний тройник 3, внутри которого помещен фильтр для жидкости, соединен с одной стороны через клапан 9 и соединитель 10 с трубопроводом 11, подводящим и отводящим подвижную, фазу к/из системы, а с другой стороны через клапан 12 с трубопроводом 13, подводящим подвижную фазу к хроматографической колонке.

Как указано на фиг. 2 внутри тройника 3 помещен фильтр 14 для жидкости. Нижняя часть фильтра заполняется расплавленным металлом, к которому прилегает втулка 15. Во втулке 15 расположена трубка 16, подводящая подвижную фазу к хроматографической колонке.

Трубка 16 уплотнена с помощью тефлоновой набивки 17, прижимаемой гайкой 18 через втулку 19. Трубопроводы 20 и 21 служат для подвода и отвода подвижной фазы.

Действие системы давления, указанной на фиг. 1, заключается в том, что спиральная трубка 1 соединяется через соединитель 10 и трубопровод 1 с резервуаром подвижной фазы и од,новременно через соединитель 5 с переливным резервуаром, соединенным с вакуумным насосом. Тогда открывается клапан 9 и вводит в действие вакуумный насос, причем клапаны 4 и 12 остаются не закрытыми. Жидкость всасывается через спиральную трубку 1 в переливной резервуар до тех пор, пока пузырьки воздуха не перестанут выделяться. Тогда кл..апан 9 закрывается, выключает вакуумный насос и отключается от системы переливной резервуар 6.

Затем к соединителю 5 подключает трубопровод 7, подводящий сжатый газ из баллона с помещенным на нем фильтром 8 для газа.

После установки на регуляторе требуемого давления открываются баллон и клапан 12. Тогда начинается течение подвижной фазы через хроматографическую колонку. Опоражнивание спиральной трубки 1 выполняется таким способом, что после закрытия притока сжатого газа и к.тапана 12 открываются клапаны 4 и 9 и через соединитель 10 и трубопровод 11 отводят жидкость, не пригодную для хроматографирования, в иной резервуар.

Снабжение трубопровода 7 фланцем с большим диаметром, в случае его соединения с соединителем 5, не позволяет одновременно соединить соединитель 10 с каким-нибудь другим проводом, что является очень важным для содержания безопасности труда.

Формула изобретения

Система давления для жидкостного хроматографа, содержащая источники подвижной фазы и воздуха, спиральную трубку, трубопроводы, подводящие сжатый газ и подвижную фазу к спиральной трубке и к колонке, фильтры для газа и жидкости, отличающаяся тем, что, с целью уменьшения растворимости газа в подвижной фазе и предотвращения забивания капиллярных трубок загрязнениями, спиральная трубка снабжена сверху и снизу тройниками, из которых верхний тройник с одной стороны соединен с воздухоотводящим клапаном, а с другой стороны - с соединителем, к которому подключены переливной резервуар, соединенный с вакуумным насосом, и трубопровод, подводящий сжатый газ, на котором установлен газовый фильтр, а нижний

тройник, внутри которого помещен фильтр для жидкости, соединен с одной стороны через клапан и соединитель с трубопроводом, подводящим подвижную фазу в спиральную трубку, а с другой стороны - через клапан с трубопроводом, подводящим подвижную фазу в колонку.

2. Система по п. 1, отличающаяся тем, что угол наклона витков спиральной трубки не менее 10°.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Дж. Киркленд «Современное состояние жидкостной хроматографии, М , Мир 1974, с. 51.

2.С. Перри и др. «Практическое руководство по жидкостной хроматографии, М., .Иир, 1974, с. 190 (прототип).

/;

4