Способ количественного определения метилиодида Советский патент 1979 года по МПК G01N27/48 

(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕТИЛИОДИДА В РАСТВОРЕ пропорционально концентрации метилиодида. Определение мет1у1иодида ведется по калибровочному графику. Чувствительность предлагаемого метода соста ляет 210 моль/л. Длительность анализа 15-20 мин. Относительная ошибка определения - 10%. Пример 1. Построение калибр вочного графика. В мерную колбу емкостью 25 мл вносят 2,5 мл 2-10 М раствора тетраметиламмония иодистого :5 мл универсального буферного раствора с рН, равным 10,2 и доводят водой до метки. .Содержимое мерной колбы вносят в п эляграфическую ячей ку, продувают азотом три минуты, затем вводят 0,12 мл 4-10 М метилиодида, перемешивают азотом 1-2 сек и записывают полярограмму при температуре плюс 25 С в области потенциалов от минус 0,8 до минус 1,8 в относительно насыщенного каломельно электрода. Измеряют высотуволны с потенциалом полуволны, равным минус 1,42 в (Ef/i -. -1,42 в). Высота волны полярограммы соответствует 1,9110„ метилиодида в ячейке. Полученную точку наносят на график зависимости величины тока от концентрации метил иодида . налоги- но измеряют эначёни тока для других концентраций метили дида (З/ЭбЮ М; 5,05 М; 6-10 М; TpSlO М; 1 -10 М) , ввод поочередно в ячейку с. фоновым раствором, соответственно, 0,25 мл; 0,32 мл; 0,38 мл; 0,50 мл; 0,65 мл метилиодида. Полученные значения токов наносят на график;и проводят калибровочную прямую через нанесенные точки. П р и м е р 2. Проведение анали В мерную .колбу емкостью 25 мл вносят 2,5 мл 210 М раствора тетр метиламмония йодистого, 5 мл универ сального буферного раствора с рН, равным 10,2 и доводят водой до метк Содержимое мерной колбы вносят в полярографическую ячейку, продувают азотом три мин, j затем вводят 0,25 мл анализируемого раствора, перемешивают азотом 1-2 сек и записывают полярограмму при температуре плюс в области потенциалов от минус 0,8 в до минус 1,8 в относительно насыщенного каломельного электрода. Измеряют высоту волны с потенциалом полуволны, равным минус 1,42 в ..- -1,42 в) и по калибровочному графику находят соответствующую концентрацию метилиодида в ячейке. Учитывая разбавление пробы в ячейке, расчитывают концентрацию метилиодида в анализируемой пробе. Предлагаемый авторами метод определения метилиодида позволяет расширить область использования полярографичесkoro анализа, значительно сократить (в 10 раз) по сравнению с известным методом время анализа, упростить способ определения метилиодида, применяя при определении обычную стандартную аппаратуру. Формула изобретения Способ количественного определения метилиодида в растворе, отличающийся тем, что, с целью упрощения и сокращения продолжительности анализа, раствор, содержащий метилиодид, полярографируют в присутствии 0,005-0,05 м тетраметиламмония йодистого на фоне универсального буферного раствора рН 9-11.в диапазоне потенциалов от минус 0,8 до минус 1,8 в. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1,Apple. R.F. Davis H.G, yieyer :A.S. , Anat,. Lett, 1974,7, № 10, 671-674-. ; 2.Патент ФРГ №1150969, 1963, 42 е 3/09.