Способ вольтамперметрического определения высших жирных ненасыщенных кислот Советский патент 1991 года по МПК G01N27/48 

Изобретение относится к физико- химическому анализу органических веществ методом вольтамперметоии и может быть использовано для прямого определения ненасыщенных моноеновых (олеиновая, эруковая) и полиеновых с разделенными двойными связями (ли- нолевая, линоленовая) кислот.

Цель изобретения - упрощение анализа и улучшение условий труда.

Вольтамперметрическое определение проводят на платиновом микроэлектроде в растворе при рН 6,4-6,7 при следующем соотношении компонентов, моль/л:

Высшая жирная

ненасыщенная

- 2-

кислота 5x10 - 1x10

1x1 1,5x1 0 Остальное

Тетраэтиламмоний бромид,

(ТЗАБ)

Диметилформамид (ДМФА)

Применение платинового микроэлектрода вместо ртутного приводит к появлению электрохимический активности высших жирных ненасыщенных кислот. В указанных пределах концентрации жирных ненасыщенных кислот в данном растворе обеспечивается линейная зависимость величины предельного тока от концентрации.

Вольтамперограммы регистрируют на полярографе ППТ-1 или любом другом.

о

:Ј

Ј

Јь

Определение проводят в двухэлект- родной или трехэлектродной термостатированной ячейке на платиновом микроэлектроде. В двухэлектродной ячейке электродом сравнения и одновременно вспомогательным электродом служит платиновая пластина размером 2x1 см , в трехэлектродной ячейке - в качестве -электрода сравнения ис- пользуют ненасыщенный каломельный или хлорсеребряный электроды, в качестве вспомогательного - вышеупомянутая платиновая пластина.

На полярографе ОН-105 можно рабо- тать как в двух-,так и в трехэлект- родном режиме, при использовании полярографа ППТ-1 лучшие результаты получаются при работе в трехэлектрод ном режиме.

В полярографическую ячейку вносят мл электролита, вводят платиновый микроэлектрод и вспомогательный платиновый электрод и при трехэлект- родном режиме через электрический ключ подсоединяют каломельный или хлорсеребряный электрод сравнения. Через раствор в течение 15 мин продувают инертный газ (например,аргон) для удаления кислорода и снимают вольтамперограмму в дифференциальном или классическом режиме. По величине тока пика или предельного тока по калибровочному графику находят искомую концентрацию кислоты.Поляро- графическая волна восстановления олеиновой, линолевой, линоленовой и эруковой кислот лежит в области потенциалов 0,0-2,2 В (н.к.э.). Процесс не является обратимым и потен- циал полуволны зависит от скорости развертки потенциала - смеща- ется в положительную сторону при увеличении скорости развертки.Значения Е (fa (н.к.э) - 1,45+0,1 В для ойеийовой, 1,42±0,1 В для эруковой, Т,39±0,1 В дляг линолевой и 1 ,33±0,1 для линоленовой кислот учитывает полученные экспериментальные смещения при работе на полярографах ОН-105 и ППТ-1. Скорость развертки потенциала составляет от 1,2 до 4,0 В/мин.

Для построения калибровочного графика в пятимерных колбочках емкостью 100 мл готовят стандартные растворы, содержащие 5,0 х 3,0 х 5 х 3 х 10 5моль/л или 1,0 х х Ю-4; 3 х Гг; 1,0 х 3,0 х х и 1,0 х 10 моль жирной ненасыщенной кислоты, и поочередно по- лярографируют. При таких сериях нет необходимости переключать диапазон тока и все полярограммы умещаются на одном графике.

В таблице приведены результаты определения олеиновой, эруковой, линолевой и линоленовой кислот (п 5, F - 0,95).

Способ вольтамперметрического определения высших жирных ненасыщенных кислот исключает применение токсичного метилового спирта, используемого для перевода исходных кислот в сложные эфиры, исключает время на проведение операций по переводу исходных кислот в гидроксамонные кислоты. Замена высокотоксичного ртутного электрода на платиновый приводит к улучшению условий труда и исключает необходимость использования специально оборудованной лаборатории для работы со ртутью.

Формула изобретения

Способ вольтамперметрического определения высших жирных ненасыщенных кислот, отличающийся тем, что, с целью упрощения анализа и улучшения условий труда, определе.- ние проводят на платиновом микроэлектроде в растворе диметилформами- ,да, содержащем 1,5 МО м/л тетраз Ш1аммони я бромида, при рН 6,4-6,7 в интервале потенциалов Е от О до -2,2 В, причем 1 олеиновую кислоту определяют по высоте предельного тока при Еufa -l,45±0,l В; линоле- вую кислоту - при Е(/Ј -l,39±0,l В линоленовую кислоту - при Е /Ј ™i,33±0,l В и зруковую кислоту - при -l,42iO,l В. ,

5, 56494106

Примеры определения олеиновой, эруковой, линолевой и линоленовой кислот (,,95)

Изобретение относится к физико- химчческому анализу органических веществ и мотет быть использовано для прямого определения ненасыщенных мо- ноековых и лолиечоБЬ1х кислот. Цель изобретения - упрощение анализа и улучшение условий труда. Цель достигается тем, что вольтамперограмму регистрируют от 0 до -2,2 В на платиновом микроэлсктреде при рН 6.4 - 6,7 в ДМФА, содержащем 0,15-0,01 м/л тетраэтиламмония бромида. Концентрацию олеиновой кислоты определяют по высоте предельного тока при Е tj/i -1,45±0,1 В, линолевий кислоты - при Е |/д -1,39+0,1 В, лнноленовой кислоты - при -1,3310,1 В и эруковой кислоты при Е 2. -,42± ±0,1 В. 1 табл. с S

I Взято I

Кислота

Олеиновая6,71 х 10

Эруковая3,12 х 10

Линолевая8,32 х 10 Линоленовая

3,08 х 10 (3,1б±0,09)

чНайдено

Относительная ошибка

(6,65iO,16) (3,19±0,11)х10-э (8,16±0,J3)

(3,1б±0,09)

ч4