Способ определения карбонильных соединений в глицеринсодержащих жидкостях Советский патент 1982 года по МПК G01N27/48 

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАРБОНИЛЬНЫХ СОИ/НИИмТИ В ГЛЩЕРННСОДЕРйСЛШИХ Xdj

1

Изобретение относится к маслож}{ровой промышленности и может быть использовано для определеюш карбогшльных соединений в глнцеринсодержащих жидкостях.

Определение карбонильных соедннепий в указанных объектах важно, поскольку эти соединения образуются вследствие термического превращения и окисяен 1я лигощов н глицерина и существенно влияют на качетсво пощ-чаемой продукции.JP

Известен способ определетшя кар6ошшьнь х соединений с использованием пугрокашамнна. В результате этой реакщш образуются трудиорастворимые оксимы 1 .

Недостаток этого способа заключается в том, j что с пщроксиламршом реагируют также оргйнические кислоты, что приводит к э вькиетшм результатам.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемым результатам /о является способ определения карбонильных соединений в г.гацериновых водах, основанный на взаимодействии карбонильшлх соединений с 2,4-динитрофенилпадразином (2,4-ДНФГ) пзтем

обработк :iuajiii3:.;)ycMoii .1 1;;сг-;шен 1ым раствором 2.}-ilHi.M з 2;{ соляпой К15слоте, с послед 101ик л 10рмс:сгя1и;:-рл ие-1 рпствора при пОС 3 TCsCinie . ч. IlrubTponniiiiCM и спектрсчрстометргиовогиол- i2j.

HiX-iocTSTKSN;; ;-i;i:nio являются д: 1;:телы1ос71 );ь пев-сокгп чувстпительлостл., а гак-ке псвозмо:;хЛ : сть спредслспня карбонильных сослипеиП 3 пистпл; глицерине.

Цсл.о }п;;бро: -ЛЛ улрогцснис

СПОСОоа л ;гу-КХ1 ТСЛЬПОСТИ.

IIocTaBn ftf Sjr цель достигается тем, что в способе опрслелсл1 ;{ к;:р6г-лп;;г.}п.1Х сссдипеиий луте:л обработк ; ал..ги: руег-.ал т1роС5.ы соляноKiicnbiM пшразилол в срсие цлтратпс -фосфатного и но.Шрогрдфировал с.м полученного раствора, в качестве произсодаюго гидразина используют соляь:окислый гилразгп в среде цнтратно-фосфптлого (5уфсра ii ио.о-гспшлй после oGp;i6oiKi; Uijciisop, полярографир лот.

Способ Еозволяег зяа-шгелъно (-окрашть время унзлязи. иок :|С1Пь -г. Г)(, а Tiiioi.e Oil годе п;- ;.ap6oi 1лы;ъ г ссплилеггпя не только в глицер1шовых водах, но и в глицерине. Построение калибровошого графика. Установлено, что потенциал пол волны при полярографированил таких карбонильных соедтщений, как ацетальдегид, малеиновый альдегид, глиоксиловая и левулшювая кислоты соотаетствует: Е 1/2 --0,98 - 1,12 Ь. Вследствие этого калиброво шый график может быть построен по любому зтказашюму вещестну, в том числе и ацетальдепщу. Вод1гый раствор ацетальдегида (АА) 0,5 М готовят в колбе на 50 мл. В колбах на 25 мл готовят серию растворов АА с переменной кондеггграцией в пределах (2-16) 10 М и доводят до метки цлтратно-фосфатным буфером с рН - 4,5. Полученный раствор переносят в полярографическую -ячейку, которую продутзают щгстым азотом в течение 12-15 мш1 для удалешш кислорода и С шмают полярограмму в области потенциалов от - 0,4 до + 1,4 Ь. Приготовление ОД М раствора солянокислого гидразина в дитратно-фосфатном буфере, . Взвешенное, количество солянокислого гидра зина, соответствующее 1 М раствору, растворяю в дистиллированной воде и нейтрализуют раств ром КОН до рН - 4,5. , В колбу на 100 мл отмеряют 1 М раствор Гидразина в количестве, соответствующем при разбавлении 0,1-0,2 М концентрации раствора и доводят до метки раствором дитрапю-фосфатного буфера рН - 4,5, состоящего из 0,1 М раствора лимонной кислоты и 0,2 М раствора Na2HPO,/2H2O, взятых в соотношении 53,85:46,15 мл. Пример I. Навеску технического глицерина (0,1-1,0 г), содержащего карбонильные

Глицерин

1ДО

15,56 ОД г Глидерш, 0,1 г Не определяется (известный способ) Глицерин, 1,0 г

Таблица 1

0,42 .

0,952,4515,56±1,03 соединения, помещают в мерную колбу на 25 мл, доводят до метки фосфачным буферным раствором-с рН - 4,0-4,5 содержащим 0,1 М раствор солянокислого гидразина и переносят в полярографическую ячейку. Продувают чистым, азотом в течение 15 мин и снимают полярограмму в области потенциалов 0,4 до 1,4 В относительно нормального каломельного электрода. Получают полярограмму высотой 25,4 мм , пересштываюг на силу тока по формуле для полярографа-марки .. dA .. .0, ; о,79 , пр 5-290- -2.90 где S - чувствительность прибора; h - высота волны, мм; 280 - коэффициент- пересчета. Ко1щентрацию карбонильных соединений рассштывают по калибровочному графику в расчете на ацетальдегид. Полученные даьшые представлены в .табл. 1. Пример 2. Навеску глицериновой воды, содержащей карбонильные соединения, разбавляют в 10 раз дистиллированной водой. Аликвоту 5 мл вносят в колбу на 25 мл, доводят до метки фосфатным буферным раствором с рН-4,5, содержащим раствор 0,2 М гидразина и проводят полярографическое определение. Полученные дашгые представлены в табл. 1. Сравнительные характеристики предлагаемого и .лзвестного способов представлены, в табл. 2. Время анализа предлагаемым способом существенно меньще, чем известшям, чувствительность выще при той же точности определения. 0,952,4515,4811,05

15 432,039,4 15410,035,2

Продолжение табл. 1

Среднеквадратичное отклонение, St

0,95

9,4

2,30 432,0 ±21,6

8,9

230 410,0 ± 20,5

0,95

Таблица 2