Способ определения глицерина и 2,3-бутиленгликоля в продуктах брожения Советский патент 1979 года по МПК G01N33/14 

1

Изобретение относится к пищевой промышленности, в частности к способам определения глицерина и 2,3-бутиленгликоля в продуктах брожения.

Известны химические методы определения глицерина и 2,3-бутиленгликоля в винах .

Наиболее близким по технологической сущности к предлагаемому является снособ определения глицерина и 2,3-бутиленгликоля в продуктах брожения и других биологических средах, предусматривающий газохроматографический анализ исследуемой пробы .

Однако таким способом невозможно провести большое количество анализов, а также определить глицерин и 2,3-бутиленгликоль при малых концентрациях их, когда в прибор вводят большие объемы проб, и из-за наличия нелетучей фракции, искажающей при термическом воздействии результаты и засоряющей хроматографическую колонку.

Целью изобретения является повышение точности определения глицерина и 2,3-бутиленгликоля.

Достигается цель тем, что в предлагаемом способе исследуемую пробу перед газохроматографическим анализом подвергают дистилляции для отделения глицерина и 2,3-бутиленгликоля от нелетучей фракции с последующим хроматографическим анализом дистиллята. Дистилляцию проводят при 80-100°С с постепенным повышением вакуума от 26,66 Ю Па до 0,13 10 Па и охлаждением конденсата л идкнм азотом. Предлагаемый способ поясняется следующим примером.

В пробирку отмеряют 0,2 мл исследуемой пробы вина, закрывают ее верхней частью, в которую заливают жидкий азот. Через 30 с к прибору подключают вакуум и в течение 2 мин поддерживают его равным 26,66 10 Па. Затем нижнюю часть прибора на 2-3 см погружают в водяную баню с температурой 80-100°С, сохраняя вакуум напряжения уровня еще 1 мин. После этого в течение 2 мин повышают вакуум до 0,26-1,13 10 Па. При этом на конденсируюшей поверхности в виде комка льда собирается дистиллят. После этого вакуум сбрасывают, азот выливают и в пробирку с воронкой собирают дистиллят, который подвергают газохроматографическому анализу на хроматографе с пламенно-ионизационным детектором.

Условия хроматографирования. Колонка длиной 3 м заполнена хроматоном с нанесенной на него жидкой фазой Карбовакс 20 м в количестве 15%. Терморегулированне колонки от (эО до 235°С со скоростью 2°С в минуту. Температура иснарителя прибора 75°С. Газ-носитель - азот с расходом 30 мл/мин. Расход водорода 30 мл/мин, воздуха - 300 мл/мин, при количественпом определении используют метод внутреннего нормирования, для чего в точно отмеренные 10 мл вина вводят 1 мкл бензилового спирта в качестве внутреннего стандарта, тщательно перемешивают и производят описанные выше операции. В газожидкостной хроматографии вводят от 20 до 50 мкл дистиллята. В составлении калибровочных графиков для количественных определений искомых веш.еств производят по растворам различной концентрации глицерина и 2,3-бутиленгликоля в 10%-ном этаноле, которые также -предварительпо дистиллируют. Концентрацию искомого компонента Сх в мг/л определяют ио следующей формуле:

Сх /С,

5;

где Sx - площадь пика на хроматограмме определяемого вещества; Si - площадь пика на хроматограмме внутреннего стандарта; К - ctg угла наклона калибровочной кривой для определяемого вещества.

Предлагаемый способ определения глицерина и 2,3-бутиленгликоля позволяет осуществлять анализ больщого количества проб анализируемого материала, а также

осуществлять анализ объектов с малым содержанием глицерина и 2,3-бутиленгликоля (что достигается возможностью введения в хроматограф больщого количества дистиллята - 40-50 мкл), без изменения стабильности работы хроматографа, что повышает точность определений, экономит время и материалы.

Формула изобретения

Способ определения глицерина и 2,3-бутиленгликоля в продуктах брожения, предусматривающий газохроматографический анализ исследуемой пробы, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения, исследуемую пробу перед газохроматографическим анализом подвергают дистилляции для отделения глицерина и 2,3-бутнленгликоля от нелетучей фракции с последующим газохроматографическим анализом дистиллята, причем дистилляцию проводят при 80-100°С с постепенным повышением вакуума от 26 66 10 Па до 0,3 10 Па и охлаждением конденсата жидким азотом.

Источники информации,

принятые во внимание при экспертизе

1.Фролов-Багреев А. М., Агабалянц Г. Г. Химия вина. М., 1956, с. 311.

2.Мамакова 3. А., Соколов А. Ф. Быстрый метод определения глицерина и 2,3-бутиленгликоля в винах. - «Садоводство, виноградарство и виноделие Молдавии, 1973, № 1, с. 25 (прототип).