Способ выделения гуминовых кислот Советский патент 1979 года по МПК C07C63/00 

Изобретение относится к способу выделения гуминовых веществ, в частности гуминовых кислот, из бурого угля и торфа. Реагенты на основе гуминовых веществ используются в составах промышленных растворов при бурении геологоразведочных скважин. Известен способ экстрагирования гу- миновых кислот из бурых углей едким натром. Способ осуществляют следующим образом: в водный раствор щелочи с концентрацией 1-2,5% загружают расчетное количество порошкообразного бурого угля и выдерживают при перемешивании в тече ние часа, после чего полученный раствор разбавляют водой и далее выдерживают в течение суток. Выход гуминовых кисло составляет 24-64% fl. Существенным недостатком способа из влечения гуминовых кислот с помощью ед кого натра является неполная их экстракция и недостаточная термостойкость образовавшихся гуматов. Целью изобретения является увеличение выхода и чистоты гуминовых кислот, позволяющее улучшить качество промывнь1х растворов. Поставленная цель достигается спосо бом, согласно которому размельченный бурый уголь, обычно с размером частиц 0,2 мм, подвергают экстракции 0,251%-«ым водным раствором мононатриевой соли этилсилантриола при нагревании в течение 2 ч при температуре 80-90 С. Далее реакционную массу охлаждают, центрифугируют, раствор декантируют, осадок промывают дважды водным раствором этил- силантриола. :1 уминовые кислоты осаждают соляной кислотой. В результате взаимодействия бурого угля с воднь1м раствором мснонатраевой соли этилсилантриола происходит разрушение углегуминного комплекса с максималь. ным извлечением и полным растворением гуминовых кислот с образованием, кроме гуматов натрия, гуматов алкилсиликона- тов. в качестве исходного материала i C пользуют бурые угли Балаховского разре за объединеная Александрняуголь. Аналитическую пробу угля тщательно перемешивают и определяют влажность и зольность, вес.%; Влага рабочая55,8 Влага аналитггческая17,15 Зола аналитическая18,4. Затем навеску бурого угля Балаховско го разреза размером не более 0,2 мм и массой 1 г, в пересчете на сухую без™ зольную массу, помещают в коническую колбу емкостью 250 см , приливают 100 см мононатриевой соли этилсилантриола с концентрацией 0,05 вес.% и на- . гревают в течение 2 ч на кипящей водя;ной бане (85-.90С). Полученную смесь после охланаденкй центрифугируют в течение 15 мин при ча тоте вращения центрифуги 2иОО об/мин. Раствор декантируют, нерастворившийся остаток промьшаыт два раза 100 см О,О5%-ного раствора мононатриевой соли этйлсилантриола и центрифугируют, собирая основной экстракт к промывные воды в один приемник. Общий экстракт фильтруют и аамерзют объем полученного фильтрата. После этог пипеткой отбирают 100 см раствора, по мещают в химический стакан и добавляют 60 см 5%-ного раствора соляной киаюты для осаждения гуминовых кислот. Оса док rytviifflOBHX KHOiOT отделяют от раство ра центрифугированием и промывают его водой посредством декантации, повторяя промывку .до начала образования коллоидного раствора. Для осаждения гуминовых яислот из коллоидного раствора добавляют 5 см 3%-«ого раствора соляной кислоты Об- идий осадок гуминовых кислот отделяют от жидкости фильтрованием через беззолы ный фильтр, который предварительно высушивают, в бюксе в сушильном шкафу при температуре не более 8О С до посго яНной массы. Затем фильтр с осадком Туминовых кислот помещают во взвешенную бюксу и высушиЬают при той же темпера туре до постоянной массы„ Высушенный осадок с фильтром пере. носят в предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный тигель.. Тигель помещают в муфелы1ую лечь и нагревают содержимое при температуре 600-i25C в течение 1 ч. После этого тигель с зольным остатком вынимают из муфельной печи, охлаждают сначала на 7 7 воздухе в течение 5 мин, а затем в эк- сикаторе до комнатной температуры и .ваввшивают. Выход гуминовых кислот ( X ), в пересчете на-сухую беззольную массу угля, .вычисляют по формуле С Т1 -|П2) х(%-) ITI - масса высушенных гуминовых кислот, rj ITig - массе зольного остатка гумино-. вых кислот, г; V - общий объем щелочного раствора, V. - аликвотная часть щелочного 13 раствора, см } m - масса навески угля в пересчете на сухую беззольную массу, г. Определение выхода гумйн.овых киелоч по каждой пробе производилось параллельно в двух навесках. За окончательный результат принимали среднее арифметическое результатов двух параллельных определений в пределах допускаемого расхождения. Эффективность предлагаемого способа экстрагирования гуминовых кислот при п мощи мононатриевой соли этйлсилантриола проверялась при концентрациях, вес.%: 0,1| 0,2; 0,25г 0,5 0,75; 1. Для сравнения приведены результаты., полученные с использованием едкого натра (известный способ). Представленные ё таплице дан-ные показывают, что предлагаемый способ позволяет извлечь 100% гу1У1иновых кнс лот из бурого угля, что по сравнению с прототипом (стандартным способом) увеличивает выход гуминовых кислот более чем в два раза, дкий натр ононатриевая соль тилсилантрнола Из таблицы вндно, что выход гумнно. вых кислот 98,9% является полным н дальнейшее увеличение ковцеитра1ши мово натриевой соли этил сил антриола нецелесо- образно. Таким образам, применение кремнийор ганических соединений -алкилсиликонатов натрия, Неограниченно растворяющихся в. воде и в низших спиртах, мало токсичных и обладающих повышенной термостойкостью, позволяет разработать технологичес-

кий процесс получения гут 4иновых кислот, свободных от угольного балласта и механических прнмесей, т.е. лучшего качества.

ормула изобретения Способ выдепеная гумнновых кислот из бурого угля путем экстракции их вод ным раствором экстрагента, отличающийся тем, что, с целью увелЕчения выхода и чистоты целевого продукта в качестве водного раствора экстрагента используют 0,25-1%-«ый раствор моно- натриевой соли этилсилантриола и процесс ведут при температуре С. Источники информации, принятьш во внимание при экспертизе 1. Паус К. Ф, Буровые растворы. П{Жготовление жидкого глещелочного раствора. М„ Недра, 1973, с. 78 (прототип).