Способ очистки маслорастворимых сульфонатов натрия Советский патент 1979 года по МПК C07C143/24 

(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ МАСЛОРАСТВОРИМЫХ СУЛЬФОНАТОВ НАТРИЯ

1

Настоящее изобретение относится к способу очистки маелорастворимых суль фонатов натрия от неорганических солей. Оно можетбыть использовано для полученияочищенных масляных концентратов сульфонатов натрия, которые находят широкое применение в качестве эмульгаторов, например, в композициях смазочно-охлаждающих жидкостей для обработки металлов.

; Известен способ очистки маслорастворимых сульфонатов; от неорганических солей, заключающийся в том, что водно спиртовой экстракт сульфонатов натрия обрабатывают концентрированным раствором сульфата натрия при температуре 40-7Q и затем подвергают высалива . нию карбонатом натрия. Содержание неорганических солей в результате уменьшается в исходном сульфонате до 0,1% в целевом продукте 1.

Недостатком известного способа является сложность процесса.

С целью устранения указанного недостатка и получения целевого продукта высокого качества, предлагается способ очистки маслорастворилвах сульфонатов , заключающийся в том, что концентрат сульфонатов натрия растворяют

в углеводороде или хлорированном углеводороде и промывают дистиллированной водой в присутствии 3-12% этило- вого или изопропилового спирта и 0,52,0% гидроокиси натрия по отношению к исходному концентрату при температуре на 5-12° ниже температуры кипения азеотропа спирт-вода. Дзвукратная промывка позволяет снизить содержание неорганических солей с 2,3-3,4% в исходном сырье До 0,2-0,3% в целевом продукте.

Оптимальное количество углеводорода или хлорированного углеводорода 70-200% по отношению к сульфонату.

Оптимальное количество дистиллированной воды - 150-200% по отношению к сульфонату.

Пример осуществления способа, в ка исходного продукта для очистки служит, предварительно полученный 30%гный (не ниже) концентрат сульфонатов натрия в масле, например, щелочные отходы производства белых масел или. масляный концентрат из спирто-водногс Экстракта сульфонатов натрия.

В аппарат, снабженный механической мешалкой и нагревательной рубашкой при перемешивании загружают одну весовую часть (приблизительно один объем) предварительно нагретого концентрата сульфонатов , разбавляют нагретым углеводородным или хлоруглеводородным растворителем (предпочтительно толуолом) в количестве 70-200 вес.%.; раствор нагревают до температуры на 5.12 ниже температуры кипения азеотродной смеси, прибавляют спирт этиловый ИЛИ изопропиловый в количестве 3-12% вес. и гидроокись натрия в количестве 0,5-2% вес.

После этого прибавляют предварител нойЬдбгретый конденсат водяного пара в количестве 150-200% вес, и продолжают легкое перемешивание в течение нскОльких минут.

Расслаивание созданной.эмульсии и отстаивание водного раствора в течение 1 ч осуществляют в той же мешалке.

Оставшийся водный солевой раствор неорганических солей, в основном, сульфата натрия, а также водорастворимых, но маслонерастворимых натриевых сульфонатов отделяют, и при -необходимости промывку повторяют.

К промытому углеводородному раствору прибавляют 0,1% гидроокиси натрия, считая на готовый продукт,при необходимости маслоразбавитель ИС-12, затем отгоняют растворитель и остаточную воду в присутствии антипенной присадки, и получают очищенный сульфонат натрия.

Общий водный солевой раствор концентрируют до содержания 30% сухого остатка в водно-солевом концентрате, при этом отбирают отогнанный спирт вместе с конденсатом водяного пара и возвращают IB процесс обессоливания. Солевой концентрат в виде отхода производства, в примерном количестве менее 20%, з ахороняют в глинобитных ямах или используют в. качестве дешевого поверхностно-активного вещества для технических целей, . например, в нефтеперерабатывающей промышленности.

Примеры осуществления способа в лабораторных условиях. Пример.

В качестве исходного продукта б.ерут 65%-ннй концентрат сульфонатов натрия 3 масле, содержащий 2,3% сульфата, натрия. Этот продукт получен в виде готового материала для очистки, изгр.т вленного из сульфированной высокоо ищенной масляной фракции (420500 )i, после отделения кислого гудрона, «/ Ьйтрализации гидроокисью натрия, экстракции сульфонатов около 50% изопропиловым спиртом и последующей отгонки спирто-водного аэеотропа и части

В колбе, снабженной механической мешалкой, екпсостью 1 я смешивают 100 г исходного сульфонатного концентрата и 173 мл толуола при нагревании до 75., добавляют 10 мл 99% изопропилового спирта и 200 мл предварительно нагретой до 70° дистиллированной воды. После тщательного, но легкого перемешивания образовавшуюся светло-корИчневую эмульсию переливают в делительную воронку и отстаивают в сушиль ном шкафу при 60-65 в течение 1ч до полного расслоения. ..

Отстоявшийся водный раствор солей отделяют и повторяют водную промывку с прибавлением к толуольному раствору 5 мл изопропилового спирта и 3,1 м водного 25%-ного раствора гидроокиси натрия.

Из промытого толуольного раствора после предварительного прибавления 0,0025% антипенной присадки СКТН-1 (каучук) и 0,1% гидроокиси натрия (считая Efa исходный продукт), отгоняют азеотропную смесь, затем, при постепенном нагревании смеси растворов до 120-130° отгоняют основную часть воды. ;..

Полученный очищенный сульфонат натрия с выходом 101% имеет средний молекулярный вес - 464 и следующий химический Состав, %:

Моносульфонаты натрия 62,4 Минеральное масло 32,4 Вода4,8

Сульфат натрия 0,3 Щелочность (% гидроокиси натрия)0,1 Итого: 100,0 Антипенная присадка ,СКТН-1 . 0,0025

П р и м е р 2. ; ббессоливание и получение очищенjHoro продукта осуществляют по спосоJ6y, описанному выше.

В качестве исходного продукта берут концентрат сульфонатов натрия (соответствующий отходам производства белых масел) с содержанием 37,2% сульфонатов натрия и 3,4% сульфата натрия .,, Концентрат предварительно при готовлениз спирто-водного экстракта суль1ФОКИСЛОТ из белого парфюмерного масла путем нейтрализации концентрированным водным раствором гидроокиси натрия с последующим удалением этилового спирта вместе с частью воды. В качестве растворителя исходного концентрата применяют трихлорэтилен.

Нагревание осуществляют до температуры не выше 60°. В ;ач,естве спирта используют этиловый спирт в количестве 10 мл, его прибавляют перед промывкой непосредственно к исходному концентрату. Отстаивание после промывки осуществляют в течение 1 ч (не менее) при температуре не выше 65°. хлопьеобразный осадок гидроокисей железа, выделенный на границе растворов, отстаивают в водном солевом растворе. К обессоленному продукту прибавляют масло-разбавитель ИС-12. Получают очищенный сульфонат натрия (образец 2) с выходом 65% со следукицим химическим составом, %: Сульфонаты натрия 44,1 Сульфат натрия0,2 Вода 1,5 Масло54,2 Итого:100,0 Антипенная присадка CKTri-10,0025 Prf 9 Пример 3. Обессоливание и получение очищенного продукта осуществляют по способу, описанному в примере 1. В качестве исходного продукта берут щелочные отходы производства белого парфюмерного масла со следующим химическим составом, %: Сульфонаты натрия 31,2 Минеральное масло 25,0 Вода39,5 Этиловый спирт0,8 Сульфат натрия3,2 Щелочность в % гидроокиси натрия0,3 Итого: 100,0 В качестве растворителя исходного продукта применяют трихлорэтилен, rta гревание осуществляют до температуры не выше 60°, В качестве спирта испбл эуют 96% этиловый спирт в количестве 5 мл, прибавленный перед промывкой непосредственно к исходному продукту Отстаивание при первой и второй промывке менее 1 ч до полного расслаива ния. К обессоленному продукту прибав ляют масло-разбавитель ИС-12. Получа ют очищенный сульфонат натрия с выхо дом 60% следующего химического соста ва, %: Моносульфонат натрия Минеральное масло Сульфат натрия Итог о: Антипенная присадка CKTrf-10,0025 Prf8,5. Таким образом, предлагаемый способ обеспечивает цолучение быстрообразующейся, но легко расслаивающейся эмульс:ии типа масло в воде , созда1ощей большую поверхность контакта несмешивакщихся углеводородного и водного растворов, позволяет уменьшить содержание неорганических солей в маслорастворимых натриевых сульфонатах до 0,2% и ниже и значительно упростить процесс очистки. Очищенные маелорастворимые сульфонаты натрия, полученные предлагаемьм способом (образцы 1, 2, 3), испытывались в лабораторных условиях в композициях эмульсолов. Результаты испытаний показали, что вышеуказанные продукты обеспечивают э dyльгиpyющиe и антикоррозионные свойства и вполне могут заменить применяемый в настоящее время импортный сульфонат натрия. Формула изобретения Способ очист си маслорастворимых сульфонатов натрия от неорганических солей промывкой водным раствором электролита в присутствии спирта при на-; гревании, отличающийс я тем, что, с целью упрощения процесса и получения целевого продукта высокого качества концентрат маслорастворимых сульфонатов предварительно растворяют в углеводороде или хлорированном углеводороде, используемый водный раствор получают путем смешивания дистиллированной воды с 3-12% этилового или изопропилового спирта и 0,5-2,0% гидроокиси натрия по отношению к исходному концентрату и процесс ведут при температуре на 5- 12® ниже температуры кипения азеотропа спирт-вода. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Патент США 2497152, л. 260-504, 1946 (прототип).