Способ получения маслорастворимых алкиларилсульфонатов натрия Советский патент 1980 года по МПК C07C139/06 C10M1/40 

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения маслорастворимых алкиларилсульфонатов натрия, которые могут найти применение в качестве эмульгаторов в композициях смазочно-охлаждающих жидкостей для обработки металлов. Известен способ получения маслорастворимых алкиларилсульфонатов натрия с незначительным содержанием неорганических примесей нейтрализацией кислого масла в присутствии водного раствора изопропилового спирта и лигроина раствором щелочи, отделением водно-спиртового слоя, содержащего сульфонат натрия и неорганические соли, очисткой сульфонатов натрия от неорга нических солей добавлением лигроина и насыщенного раствора , отделением органического слоя, содержащего раствор сульфонатов натрия в лигроине, и охлаждением раствора сульфоната натрия до температуры кристаллизации неорганических солей 20-0°С с последующим отделением их. Целевой продукт получают с содержанием неорганических примесей не более 0,5% 1. Недостатком известного способа является сложная схема очистки целевого продукта от .неорганических солей с использованием больших количеств органического растворителя-лигроина, насыщенного раствора сульфата натрия, а также необходимость регенерации используемых реагентов. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения маслорастворимых алкиларилсульфонатов натрия нейтрализацией кислого масла S присутствии водного раствора изопропилового спирта раствором щелочи, отделением водно-спиртового раствора сульфонатов с последунхпей очисткой целевого продукта от неорганических солей обработкой водно-спиртового раствора сульфоната насыщенным раствором сульфата натрия при 40-70 С с последующей обработкой сухим карбонатом натрия. Полученный целевой продукт содержит 0,05% неорганических примесей 2. Недостатком известного способа является сложная схема очистки целевого продукта с использованием насыщенного раствора сульфата натрия и твердого карбоната натрия. Целью изобретения является упрощение процесса. Поставленная цель достигается опи сываемым способом получения маслорастворимых алкиларилсульфонатов натри Р1ейтрализацией кислого масла раствором щелочи в присутствии водного раствора изопропилового спирта, отделе нием водно-спиртового раствора сульфонатов с последующей очисткой целевого продукта, состоящим в том, что очистку целевого продукта осуществля ют .охлаждением водно-спиртового раст вора сульфонатов до 0-2°С с последующим отделением неорганических солей фильтрованием. Отличительным признаком способа является осуществление очистки целевого продукта охлаждением водно-спир товОго раствора сульфонатов до О-2С с последующим отделением неорганичес ких солей фильтрованием. Процесс осуществляют нейтрализа ци ей кислого масла, полученного сульфи рованием высокЪочищенного нефтяного масла или синтетических ароматических углеводородов серной кислотой, олеумом или газообразным ЗОз, после отделения кислого гудрона водным раствором гидрата окиси натрия в присутствии водного раствора изопропанола, Контактирование и дальнейший отстой смеси осуществляют при 60-70-С. При отстое образуется три слоя: верх ний - масляный с небольшим содержанием сульфонатоБ натрия (0,2-0,6%), изопропанола (4-5.%) и воды (0,5-1%); средний - спиртово-водный раствор ма ляных сульфонатов, содержащий (2530%) сульфонатов, 20-25% минерального масла и 1-2% минеральных солей; нижний слой - водный раствор минеральных солей до 25%. Средний.экстрактный спиртово-водный раствор концентрата сульфонатов .охлаждают до О-2с, выдерживают при этой температуре в течение 5-30 мин при ЭТ.ОМ сульфат натрия кристаллизуется и выпадает в осадок. Осадок- при температуре фильтрации отделяют от раствора. После удаления осадка-отгоняют растворитель и воду. Содержание в целевом продукте сульфата натрия в зависимости от температуры охлаждения колеблется в пределах 0,04-0,15 вес.%. Пример 1.К 600 г кислого масла, полученного сульфированием минерального масла и содержащего 11% сульфокислот со средним молекулярным весом 480 и 1% серной кислоты, добавляют для нейтрализации 52 г 20%-ного раствора NaOH и 140 г 64%-ного водного раствора изопропанола. После интенсивного перемешивания смеси дают отстояться в течение 0,5 ч при . При этом образовавшиеся три слоя разд.еляют. Средний спиртововодный экстрактивный раствор сульфонатов в количестве 260 г охлаждают до и выдерживают при этой температуре 0,5 ч, затем при этой же температуре фильтруют. От фильтрата отгоняют растворитель и воду и Получают 115 г очищенного целевого продукта с содержанием fe нем сульфата натрия 0,08%. Пример 2.К 200 г кислого масла, полученного сульфированием синтетических алкилароматических углеводородов , содержащих 60% сульфокислот со средним мол.весом 470 и 2,5% серной кислоты, добавляют для нейтрализации 71,5 г 20%-ного раствора NaOH и 240 г 68%-ного раствора водного пропанола. Смесь интенсивно перемешивают при 60°С. Отделенный водно-спиртовой слой сульфонатов натрия охлаждают до 0-2°С, выдерживают при этой температуре 1-2 ч и при этой же температуре фильтруют через вакуумфильтр. После отгонки растворителя и воды получают очищенный целевой продукт-в количестве 202 г с содержанием в нем сульфата натрия 0,1%. Содержание сульфата натрия в концентратах сульфонатовнатрия приведено в таблице.

О

ЗО 120 60 120 120 12:0 120

0,10

2 2 2 О О 2 О 2 0,10 0,04 0,05 0,03 0,15 0,10 0,10

Формула изобретения

Способ получения маслорастворимьк алкиларилсульфонатов натрия нейтрализацией кислого масла раствором щелочи в среде водного изопропилового спирта, отделением водно-спиртового раствора сульфонатов с последукщей очисткой целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, очистку целевого продукта осуществляют охлаждением водно-спиртового раствора сульфонатов до с последующим отделением неорганических солей фильтрованием.

5 Источники информации,

принятые во внимание при экспертизе

JJ кл. 260-504, рПублик. 1954 (прототип) .