Способ количественного определения 2,7-формальдегиддинафталинсульфоната /6,3/аммония Советский патент 1979 года по МПК G01N21/24 

37 .,....-. Метиленовая голубая, кислый раствор. Растворяют 0,25 г метиленовой голубой в 500 мл дистиллированной воды, добавлшот 6,5 мл концентрированной Н2 $Ол (ч.а.) и объем доводят до 1 л дистиллированной водой.. Дихлорэтан ч.д.а. или очищенный пере гонкой.. Диспергатор НФ - 2,7-формальдегиддинафташшсульфонат-{6,3) аммония, стандартный раствор. Основной раствор. Растворяют 0,1 г диспергатора НФ в ,дистиллированной вод н доводят объем до 1 л; в 1 мл этого раствора содержится 0,1 мг диспергатора НФ. ,, Рабочий раствор. Разбавляют 10;,О мл основного раствора дистиллированной водои до 100 мл; он всегда доджен быть свежеприготовленным; 1 мл содержит 0,01 N« диспергатора НФ.

Количество диспергатора НФ20,О50,0 100,015О,О 200,О

в гфобе, к-псг ., . .

j.iif:ii:j i :iiiiiBi««iiiiiii| «i TrTi ri -i 4- r -r- iiii p iJbii« iiiriiii iiij:i i| «ni iTT 4«ilii ти iii«ml4iiijiin«niinuiii ifn ri Mji«riiJji i il г Iliiiiir i . i 111« Л 1-7-тпгчИ1Я iiiir il итл ii Tiirnrliinrnumij- imiHjjj j

31шче1ше оптической плотности

(за вычетом холостой пробы) 0,050,16 0,320,480,63

Таблица 1 9 Калибровочная кривая. В ряд делительных воронок отмеривают пипеткой О; 2,0; 5,0; 10,0; 15,Oj 20,0 мл рабочего стандартного раствора, что отвечает 2О-200 мкг диспергатора НФ. Дистиллированной водой ойций объем пробы доводят до 10О мл, приливают 5 мл кислого раствора метиленовой голубой и 15 мл дихлорэтана. Осторожно взбалтывают в течеюте ,1 мин и дают отстояться 1 мин для расслаивания жидкости.. После этого дихлорэтановый слой сливают в мерную колбу емкостью 50 мл, затем оце дважды повторяют экстракцию раствора в воронке 15 млдихлорэтана. Экстракты сливают в колбу, доливают до метки чистым дихлорэтаном и окра-J ше1шый экстракт колор11метрируют на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной слоя 5 см на красном светофильтре ( Л -650 нм). Средние значения оптических плотностей приведены в табл. 1.

По получе шым аначени51М оптических плотностей строят график в координатах: оптическая плотность - содержание диспергатора НФ в пробе.

При определении диспергатора НФ по измеренной величине оптической плотноети находят конпентрациюего в сточных водах. ..,, . . . ;

Голубая окраска экстрактов устойчива следовательно, ее интенсивность можно измерять сразу у нескольких проб.

Для каждого ряда проб производят холостое определение с дистиллйроваяной водой, вьтчитая величины оптической плотности рабочей пробы оптическую плотность холостой пробы, i Концентрапию диспергатора НФ, в :мг/л, вычисляют ПО формулё:

: C-looo ;

S7 где С - содержаниеда5ййергатора НФ в

пробе, мг; .. .

N. - объем пробы, взятый на определение, мл.

П р И м е р. . На определение диспергатора НФ в исследуе ой воде взяли 20мл пробы на анализ. Оптическая плотность пробы 0,32. Концентрация диспергагтора- НФ состав1ша:

О,. 1000

- 5 мг/л

Х.20

В табл. 2 прНведенъ сравнительные данные по чувствительности известного и настоящего методов определения.

Чyвctвитeльйbcть настоящего метода,, основанного на образовании комплекса диспергатора НФ с метиленовой голубой ;с последутодей экстракцией пЬлученного 1гомплекса дихлорэтаном, превышает чув(ствительность ванадатометрнчбского метода в 20О-5ОО раз Настоящий метод позволяет с достаточной точностью определять концентрацию диспергатора НФ при содержании его в пробе от 2О,0 до 20О мг.

Ю

to о 10 о о 2 и 5 S

HOCMOO SJr. Г«

ооооооне

HHHHrtHHHH

о

о о Q о

о о о о н

о о о о о

CJ 01 н ч

. ю N

ч 2 ч 2 2 « о о

i

С М OJ rt н.

со СО;

О CD h-

t I (П

Н CJ

°. о

8 о- °i

н н о

о о

о о

- 8 8 d 5 § g i

н н I S S S S S и

о о . .0 о

W

о ю d

w

77022798(

Формула изобретенияраствор обрабатьюают дихлорэтаном с

Способ количественного определениярированием дихлорэтанового слоя.

2г7-формальдегвддинафталинсульфоната-Источники инф1 рмации,

-(6,3) аммония путем обработки авали- s тфинятые во внимание при экспертизе эируемой пробы химическим реагеттом 1. Лурье Ю. Ю.г Рыбникова А, И. Хив присутствии серной кислоты, о т л и - мический анализ производственньте сточЧ а ют и и с я тем, что, с цепью повы- ных вод. М., 1974, с. 318. шения чувствительности определения, в2. Попель А. А. Ускоренные методы

качестве хвЕмического реагента использу- ° внализ1а электролитов гальвакическик ют Метиленозую голубую и полученныйванн Казедь :-1962, с.. 32-33

последующим отделением и спектрс(}|отомет