Способ количественного определения кватерона Советский патент 1990 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к фармации, а именно к фармацевтическому анализу, и может быть использовано для количественного определения кватерона в фармакопейном препарате и лекарственных формах в центральных заводских лабораториях, в контрольно-аналитических лабораториях аптекоуправлений, в биохимических лабораториях клиник и судебно-химичес- ких лабораториях.

Цель изобретения - повышение чувствительности и упрощение способа определения.

Способ осуществляется следующим образомi

В делительную воронку вносят анализируемую пробу, водный раствор дихромата аммония и проводят двухкратную экстракцию дихлорэтаном. Окрашенный экстракт отделяют и колориметрируют на фотоколориметре КФК-2 при 364 нм.

В качестве цветореагента используют водный раствор дихромата аммония с концентрацией 1,00-1,25 М, так как при меньших концентрациях цветореагента не обеспечивается полнота образования ионного ассоциата с ква- тероном. Верхняя граница концентрации цветореагента объясняемся ограниченной растворимостью дихромата аммония в воде.

Пример 1. Количественное определение кватерона в субстанции. Точную навеску 0,05 г исследуемого вещества переносят в мерную колбу на 50 мл и растворяют в дистиллироСЛСЛ

О

со

00

ел

ванной воде при слабом нагревании. Объем раствора доводят водой до метки.

В делительную воронку вносят 1 мл полученного раствора, 4 мл 1,0 М раствора дихромата аммония и проводят двухкратную экстракцию порциями дихлорэтана по 5 мл в течение 1.мин. Полученные экстракты отфильтровывают через бумажный фильтр в мерную колбу на 10 мл и объем полученного раствора доводят дихлорэтаном до метки.

Окрашенный в желтый цвет раствор колориметрируют на фотоколориметре КФК-2 со светофильтром Д 364 нм, используя кювету с толщиной слоя 10 мм. Кювету сравнения заполняет дихлорэтаном.

Содержание препарата (Х,%) рас- считывают по формуле

JLl-P-AP.5. , SOJIO

574337 ТоОО навёска7 г

ш .APJ.5,5

0,4357 навеска, г }

где D - оптическая плотность окрашенного раствора; числа 0,015 и 0,4357 - получены в результате математической обработки калибровочного графика.

Для построения калибровочного графика готовят стандартный раствор путем растворения точной навески препарата (0,10 г) в 100 мл дистиллированной воды. 1 мл стандартного раствора содержит 1 мг препарата.

В делительные воронки отбирают 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4; 1,6 мл стандартного раствора добавляют в каждую по 4 мл 1,0 М раствора дихромата аммония, объем водной фазы доводят водой до б мл и проводят двухкратную экстракцию дихлорэтаном порциями по 5 мл в течние 1 мин. Полученные экстракты отфильтровывают через бумажные фильтр в мерные колбы на 10 мл. Объемы эксрактов доводят дихлорэтаном до ме.тк и колориметрируют

Окрашенные в желтый цвет растворы i колориметрируют на фотоколориметре КФК-2 со светофильтром ft 364 нм, используя кювету с толщиной слоя 10 мм. Кювету сравнения заполняют дихлорэтаном.

Подчинение светопоглошения закону Бугера-Ламберта-Бера сохраняется

в пррделах концентраций кватерона 0,1-1,6 мг в пробе.

Оптическая плотность окрашенного раствора стабильна в течение 40 мин. В табл.1 приведены результаты коли5 чественного определения кватерона в субстанции.

П р и м е р 2. Количественное оп- редрление кватерона в 0,6%-ном растворе. Точный объем (около 10 мл)

0 0,6%-го раствора кватерона вносят в мерную колбу на 100 мл и доводят водой до метки. В делительную воронку вносят 1 мл полученного раствора и дальнейший анализ проводят аналогич-

5 но примеру 1.

Содержание препапата (т, г) в 100 мл раствора рассчитывают по Формуле

D + 0А015 Ш 574357

D +

0,4357

2°..P.P.

1000 анализ.объем,мл

К)

анализ.объем, мл

В табл.2 приведены результаты 35 количественного определения кватерона в 0,6%-ном растворе.

Формула изобретения

Способ количественного определения кватерона путем обработки анализируемой пробы водным раствором цве- тореагента, экстракции полученного продукта дихлорэтаном с последующим

колориметрированием окрашенного экст.- ракта, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и упрощения спогобя опррде- ления, анализируемую пробу обрабаты- вают 1,00-1,25 М водным раствором цветореагента - дихромата аммония.

Таблица 1

Изобретение относится к фармации, а именно к фармацевтическому анализу, и может быть использовано для количественного определения кватерона в фармакопейном препарате и лекарственных формах в центральных заводских лабораториях, в контрольно-аналитических лабораториях аптекоуправлений, в биохимических лабораториях клиник и судебно-химических лабораториях. Цель изобретения - повышение чувствительности и упрощение способа определения. Для этого в делительную воронку вносят анализируемую пробу , обрабатывают 1,00 - 1,25 М водным раствором цветореагента-дихромата аммония, экстрагируют полученный продукт дихлорэтаном и колориметрируют окрашенный экстракт. 2 табл.