Способ получения никотиновой кислоты Советский патент 1948 года по МПК C07D213/80 

предлагаемый способ получения никотиновой кислоты (витамина РР) основан на известном мепхзде окисления анабазина и выделения никотиновой кислоты из ее медной соли сероводородом.

Согласно изобретению, сернокислый раствор технического анабазина подвергают электролитическому окислению и образовавшуюся никотиновую кислоту выделяют известными способами.

Электролитическое (ано-дное) окисление суммы алкалоидов из анабазин-сульфата производится следующим образом.

7 г суммы алкалоидов анабазина растворяют в 175 мл 2 N серной кислоты. Все это помещают в цилиндрическую глиняную диафрагму, в которой вращается в виде сетки платиновый электрод с поверхностью 45 см. Плотность тока при этом должна быть 0,04 а/см, напряжение не больще чем 8-10 в и температура не выще 20°.

Вокруг диафрагмы находится раствор 2 N серной кислоты, в который

в виде платиновой пластинки погружен катод.

Количество тока, необходимого для окисления, - 32 F/мол.

Продолжительность окисления - 14 часов.

В процессе окисления раствор имеет тёмнокрасный цвет, а после окончания становится почти бесцветным. После того как электролиз закончен, раствор выпаривают до объема 100 мл, затем нейтрализуют 15%-ным раствором аммиака, прибавляют насыщенный раствор уксуснокислой меди, нагревают на водяной бане в течение 1 часа и оставляют для кристаллизации. Выделившуюся медную соль никотиновой кислоты тщательно отфильтровывают, промывают водой и сушат при температуре 100° С. Выход 2,75 г ( 69%).

Полученную медную соль никотиновой кислоты переносят в стакан с небольшим количеством воды и обрабатывают сероводородом. Раствор отфильтровывают от выпавшей сернистой меди, а собранный филь85№ 70302 -2 трат выпаривают до небольшого объема. Из охлажденного порле упаривания раствора выкристаллизовывается никотиновая кислота, которую перекристаллизовывают с применением активированного угля из горячей воды. Температура плавления высушенной никотиновой кислоты 233-234°. Выход 1-2 г. - Предмет изобретения Способ получения никотиновой кислоты окислением анабазина, о тличающийся тем, что технический анабазин подвергают электролитическому окислению в сернокислом растворе и образовавшуюся никотиновую кислоту выделяют известными приемами.