Способ получения никотиновой кислоты Советский патент 1949 года по МПК C07D213/80 

Способ получекня никотиновой кислоты путем окисдени ; никотннсодержащего сырь;; серной ккслотий встречает затруднения в части аппаратурного оформления из-за .-ессив;юстр, среды и высокой температуры процесса (до ).

Согласно изобретению, предлагается способ каталитического окисления никс тинсодержащего сырья (никотин, анабазин, З-пиколин, хиколин) концентрированной серной кислотой с применением обогрева реакционной массы пере.;еипым чоком при номощи погруженных в :уту мяссу леталлическнх э.чектродсв. Предложенный способ позво,1йет применять для H3ioTf)H,ie -;iis аппаратуры киелотозстойчги; ;-;; ма-1ериалы (стекло, керамику, фарфор).

. )3 трехгорлую круглол::)«1;ую колбу емкостью 20 мл загпужают 190 г 93%-ной серной кис.юты и 20 и хинолила. Через две горловины ;{олбы пропускают электроды, предстаБляюндие собой пластинки нержавеюи,ей стали шириною 12 мм н толашною 2 мл1; расстояние ме/кду концами электродов 30-35 мм; электроды присо диняют через автотр.апсформатор к сети переменного тока напряжением 127 в при силе тока 7 -8 а. Через 40 м.Ж.

температура реакционной массы достигает 305-310 : при этом c;uy тока снижают до 4--5 а. Когда температура снизится до 280-290°, загружают 2 с металл г;чоС1ч)го .селена; при этом температура надает до 245-255; через час начинается новый подъем тe н epaтypы. Процесс окис,яення заканчивается при достижении температуры 310. Весь процесс окис1ен 1я продолжается ,5-2 часа.

Реакционную массу охлаждают, разбавляют 5-6-кратным объедюм воды н фильтруют. К фи.чьтрат}- л.бавляют 35-40%-ного раствора едкого натра до щелочной реакцпт по фенолфталеину, прибавляют актнвирован}Нзн1 уголь, KHH-ITHT 10-15 мин., отфильтровывак.Т от угля н подкисляют уксусной кис,лотой до KHC, реакцш по ,1акмусу. Никотиновую кислоту высаживают в виде медной соли из кипяи;его раствора насыщенным горячим раствором сернокислой меди. После 10-15-мипутного кипячения медную соль никотиновой кислоты отфильтрозызают, затем разлагают медную соль сероводородом и выделяют свободную никотиновую кислоту. Выход чистой никотиновой кислоты после одной перекристаллизации И.З воды с активированным vmeM составляет 57--60% от теор И li пересчете на xiif o ij;ti: u-Miii - сырья ката.а111;ческиы oivuc.ieHiieM ратура кипения 231--232°.цоеледнего концентрированной серПред м е т и з о б о е т е н и ™ ут переменным

Способ получения никотиновой реакционн)) массу металлических .чкслоты из ннкотинсодержаидёЛ) %яектродов.

ной кислотой, о т л I ч а Ю Щ и и с я

током ири ИОМОШ.И погруженных в

. «.