СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИКОТИНОВОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1947 года по МПК C07D213/80 

Известно, что в результате окисления анабазина получается никотиновая кислота. Согласно изобретению, для проведения процесса окисления предлагается применять концентрированную серную кислоту в присутствии металлического селена как катализатора.

Предлагаемый способ позволяет получить никотиновую кислоту в виде трудно растворимой медной соли.

В дальнейшем для получения свободной никотиновой кислоты медная соль ее обрабатывается сероводородом. Выделенная таким образом никотиновая кислота имеет температуру плавления 234°С и отвечает всем требованиям Госфармакопеи. Выход никотиновой кислоты 60-65% по отношению к медной ее соли или 40-45% в пересчете на анабазин - основание.

Пример. К 125 мл 95%-ной серной кислоты добавляют 12,5 г хорошо растертого металлического селена и осторожно 10 г суммы алкалоидов, выделенных из продажного анабазина. Смесь нагревают в течение 1,5 часа при температуре 270-300°С, после чего к охлажденному раствору добавляют 50 мл воды и отфильтровывают металлический селен, который может вторично итти в работу. Фильтрат выпаривают до небольшого объема, нейтрализуют 15%-ным раствором аммиака до рН-7, затем добавляют концентрированный раствор уксуснокислой меди, нагревают на водяной бане в течение 1 часа и оставляют стоять на ночь. Выпавшую медную соль никотиновой кислоты хорошо отсасывают, промывают водой и высушивают при температуре 100°С. Выход - 3,2 г (65% в пересчете на анабазин - основание).

Медную соль никотиновой кислоты переносят в стакан, в который налито небольшое количество воды, и сероводородом медь осаждают. Раствор от сернистой меди отфильтровывают, и фильтрат выпаривают до небольшого объема. При охлаждении выкристаллизовывается никотиновая кислота, которую очищают путем перекристаллизации из горячей воды с активированным углем. Температура плавления высушенной никотиновой кислоты 234°С. Выход - 1,6 г (65% по отношению к медной соли никотиновой кислоты, а в пересчете на анабазин-основание - 42%).

Способ получения никотиновой кислоты окислением анабазина, отличающийся тем, что анабазин окисляют серной кислотой в присутствии металлического селена как катализатора.