Способ получения цирконата-титаната свинца- лантана Советский патент 1979 года по МПК C04B35/00 

I

Изобретение относи гея к способам ncvлучения цирконага-титанага свинца-лантана, который можег быть использован для изготовления сегнегоэлекгрическкх материалов.

Известен способ получения цирконагатитанага свинца-лантана путем совместного осаждения элементов из растворов их солей аммиаком с. последующей фильтрацией, промывкой и прокаливанием образующегося сюадка . - Способ предполагает наличие таких трудоемких операций,как фильтрацию и отмывку от хлор-ионов.

Известен также способ получения цирконата-титаната свинца-лантана путем термического разложения совместно осажденной смеси.оксалатов циркония, титана и свинца 12 .

Недостаток способа сосгоит в загряз- ненности конечного продукта углеродом.

Из известных способов наиболее близким к изобретению по технической сущности и получаемому результату является

.способ получения цирконата-титанага свинца-лантата путем совместного осаждения раствором аммиака, /соединений титана, циркония и лаитата из растворов их хлористых солей при рН 3,5-5,0 с последующим прокаливанием образующегося гидроксополимера при 70О-ЙОО С до уделе- ния хлор-иона, обработкой продукта спиртовой суспензией нитрата свинца и повторногЬ прокаливания при 6ОО-12ОО С J . При этом полученный продукт характеризуется удельной поверхностью 6000- 8000 см /г к содержит до 0,03% щелочных металлов к до 0,02% щелочноземельных.

Недостатки способа состоят в относительно низкой удельной поверхности и чистоте конечного продукта.

Цель изобретения заключается в повышении удельной поверхности и чистоты конечного продукта.

Это достигается благодаря тому, что

)кисное соединение циркония-гитяна-лантана подвергают мокрому помолу в концентрированном растворе нитрата свинца и полученную смесь перед .повторныv нагреванием обрабатывают при рП 8,010,0 раствором аммиака с перекисью водорода в соотношении 1:0,7-1,0,

Пример. Для получения 400 г порошка состава РЬо,,О9. o,,35) 0,9775 Од, содержащего 1 вес.% избытка оксида свинца, в .химический стакан емкостью 2ООО мл вносят 70,84 мл водного раствора лантана, содержащего 18,16 г La Оа . 625,6 мл водного раствора оксихлорида циркония с содержанием 96,82 г ZrO и 163,8 МП водно-киспотного раствора хлорида титана, содержащего 33,82 г TiC)2 . Полученную смесь перемешивают .и прибавляют 25%-ный раствор аммиака, до значения рН реакционной массы 4,5. Образование соосажденного гидроксопопимера заканчивается через мин после прибавления раствора аммиака. Гидроксополимер циркония-гигана-пантана в виде творожистого осадка занимает весь реакционный объем и жидкая фаза огсугствует. Гидроксополимер прокаливают в алундовом тигле в силитовой печи при 8ОО°С 4 ч. Полученный порошок тройного окисного соединения ЦТЛ ь количестве 148,8О г загружают в герметично аакрываюшуюся мельницу из фторопласта, приливают 300 мл водного раствора нитрата свинца, содержащего 148,5 г РЪ( NO) 2 , вносят агатовые шары с общей массой ЗОО г и проводят помол в течение 4 ч. Полученную суспензию количественно переносят в химический стакан приливают 456 мл раствора, содержащего 225,74 гР)( NO5 )2 , и при перемешивании мешалкой пропеллерного типа (2 00 О об/мин) приливают 4ОО мл смеси содержащей 51 г аммиаками 68,0 г пе-. рекиси водорода. Продукт реакции отфиль тровывают на воронке Бюхнера с бумажным фильтром типа синяя лента под разрежением 1-5 мм рт.сг. Время фильтрования 3 мин.

Осадок с фильтра переносят в алундовый тигель, после чего тигель помещают в силитовую печь, нагретую до , Время прокаливания 3 ч. Выход продукта 99,7%.

Удельная поверхность порошка 120ОО см 2/р. Содержание щелочных металлов 0,О1%, щелочноземельных металлов 0,005%.

Таким образом, осуществление изобретения позволяет повысить удельную поверхность конечного продукта и его чисто ту и тем самым улучшить электрооптические свойства керамики.

Формула изобретения Способ получения цирконата-титаната свинца-лантата, включающий совместное осаждение раствором аммиака, циркония, титана и лантана из растворов их хлористых солей с-получением осадка смешанных окислов циркония-титана-лангана, нагревание осадка до удаления хлора и повторное нагревание с соединением свинца, отличающийся тем, что, с целью повышения удельной поверхности и чистоты конечного продукта, окисное соединение циркония-титана-лантана подвергают мокрому помолу в концентрированном растворе нитрата свинца и полученную смесь перед повторным нагреванием обрабатывают при рН 8,0-10,0 раствором аммиака с перекисью подорода в соотношении 1:0,7-1,0.

Источники информации,

принятые во внимание при экспертизе

1.Авторское свидетельство СССР

NO 239098, кл. С 04 В 35/ОО, 1967.

2.Патент США № 3352632, кл. 23-51, 1967.

3.Авторское свидетельство СССР по заявке № 2365174, кл. С О4 В 35/ОО, О7.О5.76 (прототип).