СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТВЕРДЫХ РАСТВОРОВ НА ОСНОВЕ ЦИРКОНАТА И ТИТАНАТА СВИНЦА Советский патент 1973 года по МПК C04B35/491 C04B35/472 

1

Изобретение относится к способам получения материалов, используемых в пьезотехнике.

Известен способ получения твердых растворов на основе цирконата и титаната свинца путем распылительной сушки и последующей термообработки смеси растворов азотнокислых соединений титана, свинца, циркония и модифицирующих добавок.

Цель изобретения - улучшение пьезоэлектрических свойств и их воспроизводимости.

Достигается цель тем, что распылительной сушке подвергают смесь растворов азотнокислых соединений с концентрацией компонентов не ниже 1 моль/г, а полученные продукты сущки прокаливают последовательно сначала при 680-700°С, а затем - при 850-900°С.

Получение твердых растворов на основе цирконата и титаната свинца по предложенному способу заключается в следующем. Увеличение концентрации смеси растворов азотнокислых соединений до 1 моль/г способствует уменьшению объема перерабатываемых растворов, прокаливание продуктов сушки при 680-700°С обеспечивает разложение нитратов и образоваиие твердых растворов титаната и цирконата свинца, а обжиг при 850-900°С способствует формированию плотных частиц, дающих возможность спекать керамику с малыми усадками.

Пример. Растворением в холодной воде готовят 1,5-2,0 М раствор четыреххлористого титана и I-1,2 М раствор хлорокнси циркония. Растворы анализируют, смешивают в специальном смесителе, снабженном мешалкой, и вливают в реактор-осадитель, куда заранее влит 10% раствор аммиака, взятый в

(NHiOH) „ „ „о расчете на соотношение 3,6-3,8.

Осадок гидроокисей тщательно перемешивают, отфильтровывают под вакуумом, отмывают от хлор- ионов, после чего загружают в реактор с мешалкой, куда предварительно залита азотная кислота с удельным весом 1,25-

1,26 г/см из расчета ™5 5 и 3.

1

Раствор отфильтровывают, анализируют и к отмеренному объему его добавляют раствор

азотнокислого свинца в необходимом количестве. В этот же раствор вводят добавки азотнокислых растворов тех элементов, которые являются модификаторами материалов системы ЦТС. Смесь растворов нитратов подают в

распылительную сушилку прямоточного типа с форсуночным или дисковым распылением. Температура теплоносителя на входе 300- 600°С, на выходе- 150°С. Продукт сушки улавливают в циклоне и рукавном фильтре и

прокаливают в туннельной печи сначала при

700°С, а затем при 850-900°С. Образовавшийся спек размалывают до прШожДён я через сито 10000 отв/см. Полученный порошок с удельной поверхностью 3000 (по ПСХ-2) состоит из плотных сферических частиц. При спекании керамики из таких порошков усадка не превышает 15%, что обеспечивает использование порошков для изготовления изделий лвэбых ра1змер ов и конфигураций.

Концентрация растворов азотнокислых соединений в 1 моль/г достигается растворением гидроокисей циркония и титана в 40-42%-ной азотной кислоте.

Предложенный способ дает вюз1мож1ность син езйрёйа- ь ййбйё материалы системы ЦТС с хорошо воспроизводимым составом, не содержащие посторонних примесей. Причем

изготовэтенн а иэ них керамика

отличается высоким пьезосвойствами.

Предмет изобретения

Способ получения твердых растворов на основе цирконата и титаната свинца путем распылительной сушки и последующей термообработки смеси растворов азотнокислых соединений титана, свинца, циркония и модифицирующих добавок, отличающийся тем, что, с целью улучшения пьезоэлектрических свойств и их воспроизводимости, распылительной сушке подвергают смесь растворов аозтнокислых соединений с концентрацией компонентов не

ниже 1 моль/г, а полученные продукты сушки прокаливают последовательно сначала при температурах 680-700°, а затем - при 850- 900°С.