Способ получения перфтор(4-изопропилтолуола) Советский патент 1979 года по МПК C07C25/13 C07C17/278 

Изобретение относится к способу получения перфторалкилпроизводных перфтор .ароматических соединений, в частности перфтор-(4-изопропи л толуола), который может найти широкое применение как растворитель для фторполимеров, термо- и радиационностойкий теплоноситель и диэлектрик, в качестве исходного матер ала для синтеза лекарственных веществ, различных полимерных материалов. Известен способ получения перфто.р(4-изопропилтолуола) взаимодействием гексафторпропилена и октафтортолуола в среде апротонного полярного растворителя сульфолана Или тетраглима в присутствии катализатора KF или - фтор ида щелочногю металла. Реакция проходит в запаянной трубке при 40-175 С, ,в течение 13-20 ч. Максимальный вьтхр (7О%) целевого процукта на конвертированный oктaфтbpтoлyoJ при конверсии 66% получен в среле тетраглима в присутствии катализато1)9 Р W Описанный способ нетехнологичен, длителен, требует специальные меры безопасности при заполнении и вскрытии стеклянных трубок. Кроме того, при использовании способа получается много побочных продуктов-полимеров гексафтор- пропилена, а выход целевого продукта недостаточно высокий. Целью предлагаемого изобретения является повышение выхода целевого продукта, интенсификация и упрощение процесса. Поставленная цепь иостигается описываемым способом получетшя перфтор- -(4-изопропнлтолуола), состоящим в том, чго октафтортолуол подвергают взаимодействию с гексафторпропиленом при 8082 С в среце апротОнного полярного растворителя ацетонитрила; в присртствии катализатора фторид 1 щелочного металла, при этом процесс вецут при атмосферном давлении. Отличительными признаками способа являются использование в качестве ап-

. t. .-A.,.W ij JtiOf - « V-

,.-,,

. -

-.706393

pofOHHoro ncwiHpHotx) растворителя ацето нитрила и проведение процесса при атмосферном давлении.

П р и м е р, В трехгорлую нопбу, снабженную мешалкой, обратным хоаодильником, трубкой для ввода газа, загружают 150 г свежепрокаленного фтористого цезия, 200 мл перегнанного ацетонитрила и 236 г октафтортслуола. При интенсивном перемешивании и температуре 80-82°С в течение 1О ч пропускают 114 г гексафгорпропилена. Выхдящий из реактора непрореагировавший гексафторпропилен собирают в охлаждаемой ловушке и возвращают в цикл. По окончании реакции фторид цезия сугфильтровывают, промывают ацетонитрилом и Возвращают в процесс. Фильтрат подвер)- ают ректификации. Отгоняют ацетонитрил, который также возвращают в цикл. Выделяют фракцию с температурой кипе- ния 150-154 С. Выход перфтор-(4-изопропилтолуола) 277,9 г ( 9О%, считаяна конвертированный октафтортолуол, при конверсии 80%).

Технико-экономическая эффективность -способа получения перфтор-(4-изопропил-

4

толуола) достигается за счет существенного повышения ВЕ|Гхода целевого продукта, сокращения времени процесса, возвращения в цикл катализатора и непрореагй ровавшего гексафторпропилена. Это ведет к значительной экономии средств в производстве перфтор-( 4-изопропилтолуола). Способ технологичен и прост в исполнении.

10 Ф о р мула из об

р е Т е н И Я

Способ получения перфтор-( 4-изопропилтолуола) взаимодействием октафтортолуола с гексафторпропиленом при 8082 С в присутствии катализатора фтррида щелочного металла в среде апротонного полярного растворителя,, о т л и - чающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве апротонного полярного растворителя используют ацетонитрил и процесс ведут при атмосферном давлении.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе. 1 ,R.N .C-hamtoer-s, I-А. Тас1сйо Реакциис участием фторид-ионаТДС; е А.5а:.;(7 1968, 2221-2227 (прототип).