Способ получения п-оксидифениламина Советский патент 1979 года по МПК C07C91/42 C08K5/18 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ П-ОКСИДИФЕНИЛАМИЕА

Изобретение, относится к усовершенствованному способу получения п-оксидифениламина, который находит применение в качестве стабилизатора полимерных масс. В настоящее время п-оксидифенил амин получают тремя методами: взаим действием п-аминофенола с фенолсм, анилина с гидрохиноном и п-аминофенола с анилином 1. Наиболее близким к описываемому способу по технической сущности явл яется способ получения п-оксидифениламина взаимодействием п-аминофенола с анилином в присутствии в качестве катализатора хлористого аммония при 209-212С. Процесс протекает в течение 24 ч, выход продукта 63% с 37%-ным образованиемсмолопро дуктов 2. К недостаткам этого способа относятся невысокий выход целевого.пр дукта, низкое качество его за счет большого образования кубовых остат-г ков - смолистых, веществ, а такжедлительность процесса. Целью предлагаемого изобретения является повышение выхода и качеств целевого продукта-и интенсификация процесса. Поставленная цель достигается описываемым способом получения п-оксидифениламина, заключающимся в том, что п-аминофенол подвергают взаимодействию с анилином в присутсвии в качестве катализатора бромистого аммония при нагревании температура процесса 200-205°С. Длительность процесса 10-15 ч, образование кубовых остатков составляет 20-25%. Отличительным признаком способа является использование в качестве катализатора бромистого аммония. Пример. 21,8 г (0,2 моль) п-аминофенола, 55,9 г (0,6 моль) анилина и 0,5 г (0,05 моль) бромистого аммония греют в течение 15ч при температуре кипения смеси с аэротропной отгонкой воды в трехгорлой колбе с тёрмо мётром, холодильником с насадкой Дина-Старка . Температура кипения (рмеси повышается до 200205 С, После этого к реакционной массе прибавляют 1,0 г соды, присоединяют к колбе насадку Кляйзена с термометром и водяным холодильником и при остаточном давлении 3-4 мм рт.ст. отбирают фракцию анилина с температурой кипения 45-10О С. Далее при этом же давлении отгоняют фракцию

4-оксидифениламина, температура ки;Пения 196-205с в виде светлой прозрачной массы весом 29,5, которая крис аляйзУегся при охлаждении; Т.ПЛ. 1Q-11°C. .....

Пример 2. Аналогично прййёру 1, только бромистого аммония бё-: рут 0,81 г и греют в течение 12. Получено 28 г п-оксидифениламина„ Пример 3. Аналогично примеру 1, только бромистого аммония берут 1,0 г и греют в течение 10 ч. Получено 29,0 г п-оксидифениламина, . Таким образом способ согласно Йэ6брё 1 ению позволяет увеличить выхой цёлёв э:г о продукта, повысить его качество и сократить время проведений процесса.

Формула изобретения

2, Способ по П.1, от л и ч а ю щи и с я тем, тр процесс проводят при 200-205С.

Источники информации. Принятие .fib внимание при экспертизе 1.Беркман Б.Е. Промышленный синтез ароматических нитросоединений и аминов. М., Химия, 1964, с.37. 2. Технологический регламент производства п-оксидифениламина, № 290. Рубежанский химкомбинат, 1969 (прототип). ,