1 Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 4-оксидифениламина, который применяется в качестве стабилизатора синтетических каучуков, полимеров и моторных топлив. Известен способ получения 4оксидифениламина (ПОДФА) араминир ванием гидрохинона анилином в прис ствии катализаторов СаС) ZnCl2 Известен также способ получения 4-оксидифениламина араминированием 4 аминофенол1Й10ргидрата анилином в присутствии CaCIjTs и бензолсульфокислоты ,f3. Наиболее близким к предлагаемому является способ получения 4-оксидифениламина араминированием 4-аминофенола анилином с отгонкой воды в присутствии катализатора при 209-212 с в течение 24 ч. Выход целевого продукта 4. Недостатками данного способа являются низкий выход целевого продук та, обусловленный высоким смолообразованием, и большое время прове дения процесса. Цель изобретения - интенсификаци процесса и снижение смолообразовани Поставленная цель достигается тем, что в способе в качестве катализатора применяют кислоты Льюиса,например AICI,,TiCK, SnCI. , FeCI, , . i н Процесс араминирования ведут при атмосферном давлении с отгонкой воды при температуре кипения реакционной смеси 198-210°С в течение 8-9 ч. Выход 4-оксидифениламина 68-72%. Одновременно с ним образуется NpN -дифенил-п-фенилендиамин (ДФФД) в количестве 16-22%. Степень превращения п-аминофенола в товарные продукты достигает 84-92%. .Пример, 21,8 г (0,2 моль) п-аминофенола, 61,6 г (0,66 моль) анилина и 0,53 г (0,004 моль) АГСЦ нагревают в течение 8-9 ч при температуре кипения реакционной смеси 198-210С с отгонкой воды в трехгорлой колбе с термометром, холодильником и насадкой Дина-Старка. После этого к реакционной массе прибавляют 1 г 1 г Zn (пыль) ,. присоединяют к колбе насадку Либиха с термометром и холодильник-ом и при давлении 20-30 мм рт.ст отгоняют анилин, затем при давлении 10-12 мм рт.ст. отгоняют 4-оксилифениламин, отбирая фракцию с температурой кипения 210-220°С, в виде светлой жидкости кристаллизующейся при охлаждении.
Колбу охлаждают, добавляют к остатку 350 мл керосина (углеводородное сырье для. производства сульфа,нола, ТУ 00135-72) и кипятят в течение 50 мин, затем отфильтровывают от нерастворимых в керосине примесей на складчатом фильтре. После охлаждения выпавший осадок N,N-ДИфенил-п-фенилендиамин отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают петролейным эфиром, высушивают до постоянного веса и взвешивают,
В таблице приведены результаты опытов, проведенных с применением упомянутых катализаторов.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N,N'- ДИФЕНИЛ-N-ФЕНИЛЕНДИАМИНА | 1997 |
|
RU2126789C1 |
| Способ получения дифенил- @ -фенилендиамина | 1968 |
|
SU306726A1 |
| Способ получения п-оксидифениламина | 1977 |
|
SU706401A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-ИЗОПРОПИЛ-N'-ФЕНИЛ-П-ФЕНИЛЕНДИАМИНА | 2018 |
|
RU2670975C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-ФЕНИЛАНТРАНИЛОВОЙ КИСЛОТЫ | 1993 |
|
RU2067087C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-ФЕНИЛ-2-НАФТИЛАМИНА | 2018 |
|
RU2676692C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ п-ОКСИДИФЕНИЛАМИНА | 1969 |
|
SU249397A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-МЕТИЛ-2-(2'-ОКСОПРОПИЛ)-1,3-ДИОКСОЛАН-4-ИЛМЕТИЛМЕТАКРИЛАТА | 2000 |
|
RU2174515C1 |
| Способ получения дифенил-пара-фенилендиамина | 1948 |
|
SU80533A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-АЛКИЛ-N'-ФЕНИЛ- ИЛИ N,N'-ДИАЛКИЛ-П-ФЕНИЛЕНДИАМИНОВ | 2000 |
|
RU2169137C1 |
Предлагаемый способ позволяет уменьшить время проведения процесса араминирования в 2,б-3 раза, значительно снизить смолообразование и наряду с целевым продуктом получать N,N-дифенил-п-фенилендиамин в чистом виде, который применяют в качестве стабилизатора синтетических каучуков, моторных- топлив, смазочных масел, пластмасс.
Формула изобретения
Способ получения 4-оксидифениламина араминированием п-аминофенола анилином при нагревании с отгонкой воды в присутствии катализатора.
отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса и снижения смолообразования в качестве катализатора применяют кислоты ЛьюиSnCL
30 са, такие как AICI
TiCL FeCI-j. .
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
