Способ получения фенола Советский патент 1980 года по МПК C07C37/06 C07C39/04 

1

Изобретение относится к способам получения одноатомных фенолов, а именно фенола, и может быть использовано при промышленном получении фенола,.

В промышленности получение фенола занимает одно из первых мест по масштабу производства среди синтетических ароматических соединений,

В промышленности фенол получают либо плавлением солей бензолсульфокислоты с едким натром или едким кали, либо гидролизом хлорбензола разбавленным раствором едкого натра в жестких условиях, либо автоокислением кумола до гидроперекиси с по.следую1цим ее гидролизом разбавленной серной кислотой 1.

Недостатками данных способов получения фенола являются либо образование побочных продуктов таких, как многоатомные фенолы, например, jxs- зорцин и флоророглюцйн, дифениловый эфир и 1Я-фенилфенол, либо сложности трехстадийного процесса.

Применение каталитического дегидрирования циклогексанола позволяет получить фенол практически чистый от примесей полиароматических соединений. Для ароматизационного дегидри. |рования циклогексанола в качестве катализаторов применяют окись меди, смешанные окислы,, например, меди, хрома и бария 2, либо окислы меди и никеля на окиси алюминия 3.

Наиболее близким к предложенноГ у способу является способ получения .фенола из циклогексанола в паровой фазе на катализаторе, содержащем

0 в своем составе 0,2% меди и 4% нике ля на окиси алюминия при температуре 150-370с и времени контакта паров циклогексанола с вышеуказанным катализатором 1-30 с выход фенола

5 составляет 65% при степени конверсии 80%. Недостатком указанного способа является небольшая конверсия исходного продукта и как следствие сравнительно невысокий вы0ход целевого продукта.

Целью изобретения является повышение выхода фенола и интенсификация процесса.

Поставленная цель достигается

5 способом получения фенола дегидрированием циклогексанола в присутствии катализатора состава 7-14% меди, 85-91,5% двуокиси кремния и 1-1,5% щелочного металла при повышенноП

0 температуре, предпочтительно при

320-340°С и времени контакта 1,512 с.

Катализатор получают по известной методике 4 совместным пропитыванием двуокиси кремния растворами азотнокислых солей меди и щелочного металла с последующим выпариванием раствора и высушиванием остатка при температуре в течение 4ч. Непосредственно перед опытом катализатор активируют - попеременно окисляют кислородом воздуха и восстанавливают водородом (2 цикла) с конечным восстановлением водорЪдок при температуре 320 ± 2С в течение 2 ч (ско рость подачи водорода и воздуха; 6,8-7,0 л/ч),

Дегидрирование циклогексанола проводят на установке проточного типа в течение 2-44,

Пример 1,В кварцевый реак.тор, помещенный в печь с электрообогревом, загружгиот 25 см катализатора состава 14% меди, 1% лития и 85% крупнопористого шарикового сили.кагеля, катализатор активируют и поддают 10 г циклогексанола с объемной скоростью паров 610 , что соот:ветствует времени контакта с катализатором 5,9 с, при температуре реакции 340l2C, Продолжительность реакции 2 ч. Выделяют 8,8 г фенола, что составляет выход 88% от исходного (Циклогексанола при степени конверсии 88%.

5 Опыты в примера : 2-7 проводят по методике примера 1, а состав катали заторов, условия дегидрирования циклогексанола и выход целевого продукта приведены в таблице.

Анализ продуктов реакции проводят гаэохроматографически на приборе марки ЛХМ-7А, предварительно откалиброванмом на количественное определение содержания в катализатор циклогексанола и фенола методом внутреннего стандарта.

Предложенный способ получения фенола позволяет получить целевой продукт с высоким выходом 84-88% и «j 100%-ной селективностью.

Формула изобретения

-1, Способ получения фенола дегидрированием циклогексанола в присутствии . медьсодержащего катализатора при повышенной температуре и времени контакта 1,5-12 с с последую111 им выделением целевого продукта,о т л и ч а ющ и и с я тем,что,с целью повышения выхода целевого продукта и интенсификации процесса в качестве медьсодержащего катализатора используют катализатор состава 7-14% меди, 8591,5% двуокиси кремния, 1-1,5% щелочного металла.

2. Способ получения фенола по п. 1, отличающийся тем, что дегидрирование ведут при температуре 320-340 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Неницеску К.Д. Органическая химия ., т, I, Иностранная литература,:М,, 1962, с. 472.

2.Каталитические свойства веществ под. ред. В.А. Ройтера, Киев 1968, с. 1252.

3.Патент США 3775487,

кл. н (С 07 С 37/06), опубли J973-(npoTOTHn) .

, 4. Авторское свидетельство СССР № 465217, кл. В 01 Т 23/72, 1972.