Хроматографическая колонка Советский патент 1980 года по МПК G01N31/08 

1

И зобретение относится к газовой хроматографии, а имешю - к капилл5фным колонкам с внутренним пористым слоем, применяемым в газовой хроматографии.

Известны стеклянные капилляр1&1е колонки с шероховатой внутренней поверхностью, полученной травлением боросиликатного и натрового стекла растворами

КаОН, НС или HF 1.Шероховатость увеличивает смачиваемость внутренней поверхности колонок жидкими фазами, благодаря чему получают равномерные тонкие пленки неподвижной жидкой фазы на поверхности капилляра. Однако и эти колошей имеют низкую емкость по образцу и небольшой температурный предел работы.

Известна хроматографическая колонка представляющая собой капилляпр из двух концентрических стеклянных слоев, внутренний из которых пористый 2}.

Эта колонка принята нами в качестве прототипа. Однако, такая колонка также имеет ряд недостатков: 1 - она обладае

каталитической активностью, связанной с -тем, что внутренняя поверхность обработа на гшслртой лишь на определенную глубину и сорбционный слой содержит активный комплекс борного ангидрида и окиси нат.рия, имеющий непосредственный контакт с хроматографируемыми соединенияк и, 2каталитическая активность, возрастающая с повышением температуры колонки, су- ществеьшо ограничивает температурный предел хроматографирования; 3 - пористый слой неоднороден по глубине, что приводит к ухудшегщю эффективности хроматографического разделения и является следствием частичного вьпцелачивания материала стенок колонки.

Цель изобретения - улучшение разделительной способности колонки.

Эта цель достигается тем, что внеипшй слой капилл5фа вьтолнен из монолитного химически стойкого стекла, а внутренний пористый слой - из предельно- протравленного натрийборосиликатного стекла.

На фиг. 1 изображено поперечное сечение капиллярной колонки

1.-внеш1шй монолитный слой, . 2 - внутре тий пористый длой,

3 - граница.раздела.

Капиллярные колонки имеют строго фиксированный внутренний диаметр (в ийтервале от 0,4 до 0,2 мм и толщину пористого слоя (0,1-0,025 мм) площадь поверхности.- 150--2рОм/г пористого слоя и диаметр пор - 4О-100 А.

Такие колонки могут применяться для хроматограф,ического разделения сложных смесей.

- В качестве примера на фиг. 2 приведена хроматограмма разделения смеси крезолов и фенола в газо-жидкОстном варианте, которая иллюстрирует высокую эффективность предлагаемых колонок. Длина колонки - 35 мм, внутренний днаметр - 0,25 мм, толщина пористого слоя О.ООб мм, неподвижная жидкая фаза ПЭГС, температура разделения НО С.

Предельно протравленный слой характеризуется одинаковой толщиной по всей длине колонки, регулярной пористостью улучшающей хроматографические характеристики колонки, инертной поверхностью. Последнее свойство определяется тем, что внутренняя поверхность капиллярной колонки не содержит соединений бора. С

iTaKjo H колотсами можно работать в области высоких температур и анализировать активные вещества, микропримеси и т. д.

Заявляемая колонка позволяет работать как в газо-жидкостном варианте хроматографирования {при нанесении на пористый слой жидкой фазы), так и в газо-адсорбционном варианте, например, с поверхностно-слойным сорбентом.

Формула из обр е т е н и я

Хроматографическая колоюса, представляющая собой капилляр из двух концентрических стеклянных слоев, внутренний из которых пористый, о т л и ч а ющ а я с я тем, что, с целью улучшения разделительной способности колонки, внещний слой капилляра выполнен из монолитного, химически стойкого стекла, а внутренний пористый слой - из предельно протравленного натрий боросиликатного стекла.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе l.C -Ctirovnaiog -Otpti) 99,1974, р. 81-1О1.

2.Журнал физической химии, 36, 1962, 1118, (прототип).

м -Ирезол

О -Крезол

фенол

го

п -Нрезйп

tHUM

ЗО

Фиг 2