Способ изготовления стеклянной капиллярной колонки Советский патент 1980 года по МПК C03B23/43 C03B37/25 C03C25/68 

Изобретение относится к газовой хроматогра фии, а более конкретно, к способам изготовления капиллярных колонок с внутренним порисTbiM слоем, используемых в газовой хроматографии. Известен способ изготовления капиллярных колонок с пористым слоем на внутренней поверхности, образующимся за счет выделения газов при отверждении полимера, нанесенного на стенки колонки . Однако получаемый пористый слой обладает нерегулярной структурой и малой химической стойкостью. Температурный предел использования таких колонок ограничен термической стабильностью полимера. При хроматографировании возможна диффузия анализируемых веществ в полимер, что приводит к снижению эффективности хроматографического Щ)оцесса. Наиболее близким к предлагаемому является способ получения стеклянных капиллярных колонок путем вытягивания капилляра из натрийборсиликатного стекла, термообработки и последующего травления его вн тренней поверхности раствором соляной кислоты 2. Недостатком зтого способа является трудность получения пористого слоя одинаковой толщины по всей длине колонки, поскольку при динамическом способе проведения выщелачивания толщина пористого слоя уменьшается в направлении движения реакционного раствора за счет уменьшения концентрации выщелачивающего агента, а статические способы очень длительны и трудоемки. Кроме того, образующаяся пористая структура имеет нерегулярное строение по толищне пористого слоя (эффективный диаметр пор уменьшается . с увеличением их длины) и обладает каталитической активностью вследствие наличия зоны контакта с непрореагировавшими соединениями бора. Цель изобретения - получение воспроизводимых капиллярных колонок с регулярным инертным пористым слоем заданной толщины. Она достигается тем, что в способе изготовления стеклянной капиллярной колонией, включающем вытягивание капилляра, термообработку и травление внутренней поверхности растворами кислоты, термообработке и травлению подтер